1樓:小小芝麻大大夢
阿司匹林經水楊酸乙醯化而得:在反應罐中加乙酐(加料量為水楊酸總量的0.7889倍),再加入三分之二量的水楊酸,攪拌升溫,在81~82℃反應40~60min。
降溫至81~82℃保溫反應2h。檢查遊離水楊酸合格後,降溫至13℃,析出結晶,甩濾,水洗甩幹,於65~70℃氣流乾燥,得乙醯水楊酸。
阿司匹林(aspirin,乙醯水楊酸)是一種白色結晶或結晶性粉末,無臭或微帶醋酸臭,微溶於水,易溶於乙醇,可溶於乙醚、氯仿,水溶液呈酸性。
2樓:弘逸滑嘉石
原料水楊酸(鄰乙醯苯酚)+乙酐,硫酸催化,70-75攝氏度加熱,1,阿司匹林粗產品的製備
在乾燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸,乙酐,並滴入五滴濃硫酸,輕輕搖盪錐形瓶使固體溶解,在80℃~90℃水浴中加熱約15分鐘,從水浴中移出錐形瓶,當內容物溫熱時慢慢地入3~5ml冰水,此時反應放熱,甚至沸騰.反應平穩後,再加入40ml水,用冰水浴冷卻,並用玻璃棒不停攪拌,使結晶完全析出.抽濾,用少量冰水洗滌兩次.
2,阿司匹林粗產品的純化
將阿司匹林的粗產物移至另一錐形瓶中.加入25ml飽和nahco3溶液,攪拌,直至無co2氣泡產生,抽濾,用少量水洗滌,將洗滌液與濾液合併,並棄去濾渣.
先在燒杯中放入約5ml濃鹽酸並加入10ml水,配好鹽酸溶液,再將上述濾液倒入燒杯中,阿司匹林復沉澱析出,冰水冷卻令結晶完全析出,抽濾,冷水洗滌,壓幹濾餅,乾燥.
用乙酸乙酯重結晶.計算產率.
阿司匹林的製備
3樓:杣兮之
製備乙醯水楊酸一般以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)和乙酸酐為原料,通過酯化反應進行。加入2.0g(0.014mol)乾燥水楊酸和5ml乙酐理論產量2.52g。
1、實驗儀器及藥品:
儀器:單口燒瓶、球形冷凝管、量筒、溫度計、燒杯、玻璃棒、 吸濾瓶、布氏漏斗、水浴鍋、電熱套。
藥品:水楊酸、乙酸酐、濃硫酸(98%)、鹽酸溶液(1:2)、飽和碳酸鈉溶液、1% fecl3溶液。
2、實驗原理:
製備乙醯水楊酸的方法是將水楊酸與乙酸酐作用,通過乙醯化反應,使水楊酸分子中酚羥基上的氫原子被乙醯基取代,生成乙醯水楊酸,為了加速反應的進行,通常加入少量濃硫酸作催化劑。濃硫酸的作用是破壞水楊酸分子中羥基與羥基間形成的氫鍵,從而使醯化反應較易完成。
主反應:
在生成乙醯水楊酸的同時,水楊酸分子之間也可以發生縮合反應,生成少量的聚合物。
副反應:
3、實驗裝置圖:
4計算:
n=m/m m(水楊酸)=2g m(水楊酸)=138
n(水楊酸)=2/138=0.014mol
n(阿司匹林)=n(水楊酸)=0.014mol
m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g
4樓:阿西寶唄
生產方法及其他:
水楊酸乙醯化而得:
在反應罐中加乙酐(加料量為水楊酸總量的0.7889倍),再加入三分之二量的水楊酸,攪拌升溫,在81-82℃反應40-60min。
降溫至81-82℃保溫反應2h。檢查遊離水楊酸合格後,降溫至13℃,析出結晶,甩濾,水洗甩幹,於65-70℃氣流乾燥,得乙醯水楊酸。
阿司匹林**監測的主要實驗室方法有:血小板聚集檢測、血小板指數、尿液11-脫氫-txb2檢測、流式細胞術等。
拓展資料:
適應病症
阿司匹林對血小板聚集的抑制作用,因此阿司匹林腸溶片適應症如下:
降低急性心肌梗死疑似患者的發病風險
預防心肌梗死**
中風的二級預防
降低短暫性腦缺血發作(tia)及其繼發腦卒中的風險
降低穩定性和不穩定性心絞痛患者的發病風險
動脈外科手術或介入手術後,如經皮冠脈腔內成形術(ptca),冠狀動脈旁路術(cabg),頸動脈內膜剝離術,動靜脈分流術
預防大手術後深靜脈血栓和肺栓塞
降低心血管危險因素者(冠心病家族史、糖尿病、血脂異常、高血壓、肥胖、抽菸史、年齡大於50歲者)心肌梗死發作的風險。
其他用途:
用途一:解熱鎮痛藥,用於發熱、疼痛及類風溼關節炎等。
用途二:是應用最早,最廣和最普通解熱鎮痛藥抗風溼藥。具有解熱、鎮痛、抗炎、抗風溼和抗血小板聚集等多方面的藥理作用,發揮藥效迅速,藥效肯定,超劑量易於診斷和處理,很少發生過敏反應。
常用於感冒發熱,頭痛、神經痛關節痛、肌肉痛、風溼熱、急性內溼性關節炎、類風溼性關節炎及牙痛等。是《國家基本藥物目錄》列入的品種。乙醯水楊酸也是其他藥物的中間體。
5樓:幻音幻
產率為80%。產率=實際產量/理論產量。
1. 酯化
在150 ml的錐形瓶中,依次加入水楊酸6.0g、醋酐8.4ml後,滴加濃硫酸4滴,輕輕振搖使水楊酸溶解。
2、加熱至70℃,並在此溫度維持10~15min。
3、冷卻至室溫,待阿司匹林全部析出。
4、抽濾,用少量水(約18ml)洗滌,抽乾,得粗品。
5、精製
將所得粗品,置50 ml錐形瓶中,加入無水乙醇18 ml,於水浴上微熱溶解,加少量活性炭脫色,趁熱抽濾
6、將濾液慢慢傾入48ml熱水(約60℃)中,自然冷卻至室溫,即析出白色結晶。待結晶析出完全後,抽濾,用50%乙醇3~6ml洗滌2次,抽乾,置紅外燈下乾燥(溫度不超過60℃為宜),即得精品。
7、測定溶點,計算收率。
6樓:匿名使用者
實驗證明,阿司匹林的合成實驗與水楊酸和乙酸酐的配比、反應溫度、恆溫反應時間、催化劑(濃硫酸)用量有關。以2**楊酸為原料與乙酸酐反應,濃硫酸的量不宜大於0.2ml,否則會產生油狀物,反應溫度不宜超過90度,反應時間不宜大於16min或小於8min。
水楊酸和乙酸酐的物質的量之比不當將影響產品的產率和純度,其他條件一定時水楊酸和乙酸酐的比例取1:3(物質的量之比)時,反應結果最穩定。
所以理論產量(注意不是理論產率)我們根據水楊酸的量去計算就可以了,0.014mol*c9h8o4(阿司匹林分子量180)=2,52g。
產率=實際產量/理論產量 根據你自己實驗的實際產量帶入公式計算就ok了
7樓:匿名使用者
水楊酸分子量138,阿司匹林分子量180,理論產率為(2/138)x180=2.6克。
8樓:紅色楓葉
阿司匹林主要是通過抑制前列腺素、緩激肽組胺等的合成。產生解熱、鎮痛和抗炎的作用。
阿司匹林的製備步驟
9樓:匿名使用者
苯酚和二氧化碳在鹼性條件下加成生成水楊酸鈉(kolbe-schmitt reaction見圖),該鈉鹽經硫酸處理得到水楊酸,再與乙酸酐反應酯化得到阿司匹林(水楊酸乙酸酯)。
注:可惜**只能插一張。
阿司匹林有哪幾種合成方法?
10樓:失樂園
實驗一微波方法合成阿司匹林
一實驗目的
1.瞭解阿司匹靈的藥效。
2. 通過阿司匹靈的製備,掌握酚酯製備的原理和方法。
3.利用酚的性質檢驗產品的純度。
4. 瞭解微波在有機合成上的應用
二實驗原理
乙醯水楊酸又稱阿司匹靈,具有鎮痛、退熱和抗風溼病等作用。廣泛應用於臨床**和預防心腦血管疾病,近年來還不斷髮現它的新用途,它可由水楊酸和乙酸酐反應得到。
二實驗原理
反應式高聚副產物形成
三實驗步驟及注意事項
(1) 將1.0g(7mmol)水楊酸、25 mg氫氧化鈉和1.4ml
(14mmol)乙酸酐,搖勻。置於乾燥的25ml錐形瓶中。
(2)加入沸石,放入微波爐中,在微波功率495w下,微波輻射20s,稍冷。
(3)在攪拌下,慢慢加入稀鹽酸至ph=3~4。
(4)用冰水冷卻。
(5)抽濾,用少量冰水洗滌。
如何在一般的實驗室製備阿司匹林?
11樓:匿名使用者
一、阿司匹林的製備方法copy製備阿司匹林的工藝路線較多,這裡介紹兩種製法。 第一法 1.採用乙酸酐為乙醯化劑的工藝路線2.
需用原料及配方例項 原料名稱 規格 組分比(份) 酚甲酸 98.5% 25 乙酸酐 98.5% 27 3.
製備工藝混料投入帶配有冷凝器的燒瓶中,在油浴上控溫於150~160℃,反應約3小時,於減壓下蒸去過量之乙酸酐及反應中生成的乙酸,其蒸出物重約16份,餘品重為31份。再用2倍重量的苯重結晶,可得18份純品。若將餘液濃度增高,還可收得10份純品。
第二法 1.用乙醯氯及吡啶為乙醯化劑的工藝路線2.需用原料及配方例項 原料名稱 規格 組分比(份) 吡啶 純 10 酸甲酸 98.
5% 14 乙醯氯 10 3.製備工藝將酚甲酸投入吡啶中,加溫使溶,乃用冰冷劑使冷,次徐加乙醯氯,初滴入時其物料即變為漿體,次為液體,後又變濃。於水浴鍋上加熱10分鐘,傾於冰上,並攪拌使粘稠液體變為固體,粉碎→水洗並於60~70℃下乾燥得粗製品約13份,在苯中重結晶可得純品。
求阿司匹林的工業合成方法
12樓:匿名使用者
水楊酸乙醯化而得:在反應罐中加乙酐(加料量為水楊酸總量的0.7889倍),再加入三分之二量內的水楊容酸,攪拌升溫,在81-82℃反應40-60min。
降溫至81-82℃保溫反應2h。檢查遊離水楊酸合格後,降溫至13℃,析出結晶,甩濾,水洗甩幹,於65-70℃氣流乾燥,得乙醯水楊酸。
13樓:匿名使用者
(1) 將1.0g(7mmol)水楊酸bai、du25 mg氫氧化鈉和1.4ml(14mmol)乙酸酐,搖勻。置zhi於乾燥的dao25ml錐形瓶中。
(2)加內入沸石容,放入微波爐中,在微波功率495w下,微波輻射20s,稍冷。
(3)在攪拌下,慢慢加入稀鹽酸至ph=3~4。
(4)用冰水冷卻。
(5)抽濾,用少量冰水洗滌。
阿司匹林的製備步驟,阿司匹林的製備方法及步驟
苯酚和二氧化碳在鹼性條件下加成生成水楊酸鈉 kolbe schmitt reaction見圖 該鈉鹽經硫酸處理得到水楊酸,再與乙酸酐反應酯化得到阿司匹林 水楊酸乙酸酯 注 可惜 只能插一張。阿司匹林的製備方法及步驟?原料水楊酸 鄰乙醯苯酚 乙酐,硫酸催化,70 75攝氏度加熱,1,阿司匹林粗產品的製...
阿司匹林有哪幾種合成方法,阿司匹林的合成路線有哪些
實驗一微波方法合成阿司匹林 一實驗目的 1.瞭解阿司匹靈的藥效。2.通過阿司匹靈的製備,掌握酚酯製備的原理和方法。3.利用酚的性質檢驗產品的純度。4.瞭解微波在有機合成上的應用 二實驗原理 乙醯水楊酸又稱阿司匹靈,具有鎮痛 退熱和抗風溼病等作用。廣泛應用於臨床 和預防心腦血管疾病,近年來還不斷髮現它...
熱熔法制備阿司匹林應注意什麼問題
操作注意 1 半合成脂肪酸酯為油溶性基質,隨著溫度變化,其體積升高,灌模時應注意混合物的溫度,溫度太高,冷卻後栓劑易發生中空和頂端凹陷。另外,若藥物混雜在基質中,灌模溫度太高則藥物易於沉降,影響含量均勻度。故最好在混合物粘稠度較大時灌模,灌至模口稍有溢位為度,且要一次完成。灌好的模型應置適宜的溫度下...