1樓：匿名使用者
苯酚和二氧化碳在鹼性條件下加成生成水楊酸鈉（kolbe-schmitt reaction見圖），該鈉鹽經硫酸處理得到水楊酸，再與乙酸酐反應酯化得到阿司匹林（水楊酸乙酸酯）。
注：可惜**只能插一張。
阿司匹林的製備方法及步驟??
2樓：沈覺曉
原料水楊酸（鄰乙醯苯酚）+乙酐，硫酸催化，70-75攝氏度加熱，1,阿司匹林粗產品的製備版
在乾燥權的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸,乙酐,並滴入五滴濃硫酸,輕輕搖盪錐形瓶使固體溶解,在80℃～90℃水浴中加熱約15分鐘,從水浴中移出錐形瓶,當內容物溫熱時慢慢地入3～5ml冰水,此時反應放熱,甚至沸騰.反應平穩後,再加入40ml水,用冰水浴冷卻,並用玻璃棒不停攪拌,使結晶完全析出.抽濾,用少量冰水洗滌兩次.
2,阿司匹林粗產品的純化
將阿司匹林的粗產物移至另一錐形瓶中.加入25ml飽和nahco3溶液,攪拌,直至無co2氣泡產生,抽濾,用少量水洗滌,將洗滌液與濾液合併,並棄去濾渣.
先在燒杯中放入約5ml濃鹽酸並加入10ml水,配好鹽酸溶液,再將上述濾液倒入燒杯中,阿司匹林復沉澱析出,冰水冷卻令結晶完全析出,抽濾,冷水洗滌,壓幹濾餅,乾燥.
用乙酸乙酯重結晶.計算產率.
阿司匹林的製備方法
3樓：小小芝麻大大夢
阿司匹林經水楊酸乙醯化而得：在反應罐中加乙酐（加料量為水楊酸總量的0.7889倍），再加入三分之二量的水楊酸，攪拌升溫，在81～82℃反應40～60min。
降溫至81～82℃保溫反應2h。檢查遊離水楊酸合格後，降溫至13℃，析出結晶，甩濾，水洗甩幹，於65～70℃氣流乾燥，得乙醯水楊酸。
阿司匹林(aspirin,乙醯水楊酸)是一種白色結晶或結晶性粉末，無臭或微帶醋酸臭，微溶於水，易溶於乙醇，可溶於乙醚、氯仿，水溶液呈酸性。
4樓：弘逸滑嘉石
原料水楊酸(鄰乙醯苯酚)+乙酐，硫酸催化，70-75攝氏度加熱，1,阿司匹林粗產品的製備
在乾燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸,乙酐,並滴入五滴濃硫酸,輕輕搖盪錐形瓶使固體溶解,在80℃~90℃水浴中加熱約15分鐘,從水浴中移出錐形瓶,當內容物溫熱時慢慢地入3~5ml冰水,此時反應放熱,甚至沸騰.反應平穩後,再加入40ml水,用冰水浴冷卻,並用玻璃棒不停攪拌,使結晶完全析出.抽濾,用少量冰水洗滌兩次.
2,阿司匹林粗產品的純化
將阿司匹林的粗產物移至另一錐形瓶中.加入25ml飽和nahco3溶液,攪拌,直至無co2氣泡產生,抽濾,用少量水洗滌,將洗滌液與濾液合併,並棄去濾渣.
先在燒杯中放入約5ml濃鹽酸並加入10ml水,配好鹽酸溶液,再將上述濾液倒入燒杯中,阿司匹林復沉澱析出,冰水冷卻令結晶完全析出,抽濾,冷水洗滌,壓幹濾餅,乾燥.
用乙酸乙酯重結晶.計算產率.
阿司匹林的製備
5樓：杣兮之
製備乙醯水楊酸一般以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙酸酐為原料，通過酯化反應進行。加入2.0g（0.014mol）乾燥水楊酸和5ml乙酐理論產量2.52g。
1、實驗儀器及藥品：
儀器：單口燒瓶、球形冷凝管、量筒、溫度計、燒杯、玻璃棒、 吸濾瓶、布氏漏斗、水浴鍋、電熱套。
藥品：水楊酸、乙酸酐、濃硫酸（98%）、鹽酸溶液（1:2）、飽和碳酸鈉溶液、1% fecl3溶液。
2、實驗原理：
製備乙醯水楊酸的方法是將水楊酸與乙酸酐作用，通過乙醯化反應，使水楊酸分子中酚羥基上的氫原子被乙醯基取代，生成乙醯水楊酸，為了加速反應的進行，通常加入少量濃硫酸作催化劑。濃硫酸的作用是破壞水楊酸分子中羥基與羥基間形成的氫鍵，從而使醯化反應較易完成。
主反應：
在生成乙醯水楊酸的同時，水楊酸分子之間也可以發生縮合反應，生成少量的聚合物。
副反應：
3、實驗裝置圖：
4計算：
n=m/m m(水楊酸)=2g m(水楊酸)=138
n(水楊酸)=2/138=0.014mol
n(阿司匹林)=n（水楊酸）=0.014mol
m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g
6樓：阿西寶唄
生產方法及其他：
水楊酸乙醯化而得：
在反應罐中加乙酐（加料量為水楊酸總量的0.7889倍），再加入三分之二量的水楊酸，攪拌升溫，在81-82℃反應40-60min。
降溫至81-82℃保溫反應2h。檢查遊離水楊酸合格後，降溫至13℃，析出結晶，甩濾，水洗甩幹，於65-70℃氣流乾燥，得乙醯水楊酸。
阿司匹林**監測的主要實驗室方法有：血小板聚集檢測、血小板指數、尿液11-脫氫-txb2檢測、流式細胞術等。
拓展資料：
適應病症
阿司匹林對血小板聚集的抑制作用，因此阿司匹林腸溶片適應症如下：
降低急性心肌梗死疑似患者的發病風險
預防心肌梗死**
中風的二級預防
降低短暫性腦缺血發作（tia）及其繼發腦卒中的風險
降低穩定性和不穩定性心絞痛患者的發病風險
動脈外科手術或介入手術後，如經皮冠脈腔內成形術（ptca），冠狀動脈旁路術（cabg），頸動脈內膜剝離術，動靜脈分流術
預防大手術後深靜脈血栓和肺栓塞
降低心血管危險因素者（冠心病家族史、糖尿病、血脂異常、高血壓、肥胖、抽菸史、年齡大於50歲者）心肌梗死發作的風險。
其他用途：
用途一：解熱鎮痛藥，用於發熱、疼痛及類風溼關節炎等。
用途二：是應用最早，最廣和最普通解熱鎮痛藥抗風溼藥。具有解熱、鎮痛、抗炎、抗風溼和抗血小板聚集等多方面的藥理作用，發揮藥效迅速，藥效肯定，超劑量易於診斷和處理，很少發生過敏反應。
常用於感冒發熱,頭痛、神經痛關節痛、肌肉痛、風溼熱、急性內溼性關節炎、類風溼性關節炎及牙痛等。是《國家基本藥物目錄》列入的品種。乙醯水楊酸也是其他藥物的中間體。
7樓：幻音幻
產率為80%。產率=實際產量/理論產量。
1． 酯化
在150 ml的錐形瓶中，依次加入水楊酸6.0g、醋酐8.4ml後，滴加濃硫酸4滴，輕輕振搖使水楊酸溶解。
2、加熱至70℃，並在此溫度維持10～15min。
3、冷卻至室溫，待阿司匹林全部析出。
4、抽濾，用少量水（約18ml）洗滌，抽乾，得粗品。
5、精製
將所得粗品，置50 ml錐形瓶中，加入無水乙醇18 ml，於水浴上微熱溶解，加少量活性炭脫色，趁熱抽濾
6、將濾液慢慢傾入48ml熱水(約60℃)中，自然冷卻至室溫，即析出白色結晶。待結晶析出完全後，抽濾，用50%乙醇3～6ml洗滌2次，抽乾，置紅外燈下乾燥（溫度不超過60℃為宜），即得精品。
7、測定溶點，計算收率。
8樓：匿名使用者
實驗證明，阿司匹林的合成實驗與水楊酸和乙酸酐的配比、反應溫度、恆溫反應時間、催化劑（濃硫酸）用量有關。以2**楊酸為原料與乙酸酐反應，濃硫酸的量不宜大於0.2ml，否則會產生油狀物，反應溫度不宜超過90度，反應時間不宜大於16min或小於8min。
水楊酸和乙酸酐的物質的量之比不當將影響產品的產率和純度，其他條件一定時水楊酸和乙酸酐的比例取1:3（物質的量之比）時，反應結果最穩定。
所以理論產量（注意不是理論產率）我們根據水楊酸的量去計算就可以了，0.014mol*c9h8o4（阿司匹林分子量180）=2,52g。
產率=實際產量/理論產量 根據你自己實驗的實際產量帶入公式計算就ok了
9樓：匿名使用者
水楊酸分子量138，阿司匹林分子量180，理論產率為（2/138）x180=2.6克。
10樓：紅色楓葉
阿司匹林主要是通過抑制前列腺素、緩激肽組胺等的合成。產生解熱、鎮痛和抗炎的作用。
阿司匹林的製備實驗
11樓：天火冷魂
實驗原理
水楊酸 乙酸酐 乙醯水楊酸 乙酸
（阿司匹林）
水楊酸在酸性條件下受熱，還可發生縮合反應，生成少量聚合物。
實驗用品
儀器：三頸瓶(100ml) 、球形冷凝管 、 減壓過濾裝置、電爐與調壓器、表面皿、水浴鍋、溫度計(100℃)
藥品：水楊酸(c.p.)、乙酸酐(c.p.) 、濃硫酸 、鹽酸溶液(1∶2)、 飽和碳酸氫鈉溶液
實驗裝置圖
圖4-3-2減壓過濾裝置
實驗步驟
(1) 醯化
實驗裝置：普通迴流裝置
加料量：
水楊酸： 4g
乙酸酐（新蒸餾）： 10ml
濃硫酸： 7滴
反應溫度 ：75～80℃
水浴溫度 ：80～85℃
反應時間 ：20min
(2) 結晶、抽濾
實驗裝置：減壓過濾裝置
試劑用量：
蒸 餾 水：100ml
冰-水浴冷卻
放置20min
(3) 初步提純
實驗裝置； 減壓過濾裝置
試劑用量：
飽和碳酸鈉溶液：50ml
鹽酸溶液：30ml
結晶析出：冰-水浴冷卻
(4) 重結晶
實驗裝置； 普通迴流裝置
減壓過濾裝置
試劑用量： 95%乙醇
適量水(5) 稱量、計算收率
注意事項
(1)乙酸酐有毒並有較強烈的刺激性,取用時應注意不要與**直接接觸，防止吸入大量蒸氣。加料時最好於通風櫥內操作，物料加入燒瓶後，應儘快安裝冷凝管，冷凝管內事先接通冷卻水。
(2)反應溫度不宜過高，否則將會增加副產物的生成。
(3)由於阿司匹林微溶於水，所以洗滌結晶時，用水量要少些，溫度要低些，以減少產品損失。
(4)濃硫酸具有強腐蝕性，應避免觸及**或衣物。
阿司匹林化學名稱為乙醯水楊酸，是白色晶體，熔點135℃，微溶於水(37℃時，1g／100gh20)。
早在18世紀時，人們就已從柳樹中提取了水楊酸，並發現它具有解熱、鎮痛和消炎作用，但其刺激口腔及胃腸道黏膜。水楊酸可與乙酸
酐反應生成乙醯水楊酸，即阿司匹林，它具有與水楊酸同樣的藥效。近年來，科學家還新發現了阿司匹林具有預防心腦血管疾病的作用，因而得到高度重視。
本實驗以濃硫酸為催劑，使水楊酸與乙酸酐在75℃左右發生醯化反應，製取阿司匹林。
阿司匹林可與碳酸氫鈉反應生成水溶性的鈉鹽，而作為雜質的副產物則不能與鹼作用，可在用碳酸氫鈉溶液進行純化時將其分離除去。
於乾燥的圓底燒瓶中加入4**楊酸和10ml新蒸餾的乙酸酐，在振搖下緩慢滴加7 滴濃硫酸，參照圖4-3-1安裝普通迴流裝置。通水後，振搖反應液使水楊酸溶解。然後用水浴加熱，控制水浴溫度在80～85℃之間，反應20min。
撤去水浴，趁熱於球形冷凝管上口加入2ml蒸餾水，以分解過量的乙酸酐。
稍冷後，拆下冷凝裝置。在攪拌下將反應液倒入盛有100ml冷水的燒杯中，並用冰-水浴冷卻，放置20min。待結晶析出完全後，減壓過濾。
將粗產品放入100ml燒杯中，加入50ml飽和碳酸鈉溶液並不斷攪拌，直至無二氧化碳氣泡產生為止。減壓過濾，除去不溶性雜質。濾液倒入潔淨的燒杯中，在攪拌下加入30ml鹽酸溶液，阿司匹林即呈結晶析出。
將燒杯置於冰-水浴中充分冷卻後，減壓過濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽乾，稱量粗產品
將粗產品放入100ml錐形瓶中，加入95%乙醇和適量水（每克粗產品約需3ml95%乙醇和5ml水），安裝球形冷凝管，於水浴中溫熱並不斷振搖，直至固體完全溶解。拆下冷凝管，取出錐形瓶，向其中緩慢滴加水至剛剛出現混濁，靜止冷卻。結晶析出完全後抽濾。
將結晶小心轉移至潔淨的表面皿上，晾乾後稱量，並計算收率。
阿司匹林的製備方法，阿司匹林的製備
阿司匹林經水楊酸乙醯化而得 在反應罐中加乙酐 加料量為水楊酸總量的0.7889倍 再加入三分之二量的水楊酸，攪拌升溫，在81 82 反應40 60min。降溫至81 82 保溫反應2h。檢查遊離水楊酸合格後，降溫至13 析出結晶，甩濾，水洗甩幹，於65 70 氣流乾燥，得乙醯水楊酸。阿司匹林 asp...
熱熔法制備阿司匹林應注意什麼問題
操作注意 1 半合成脂肪酸酯為油溶性基質，隨著溫度變化，其體積升高，灌模時應注意混合物的溫度，溫度太高，冷卻後栓劑易發生中空和頂端凹陷。另外，若藥物混雜在基質中，灌模溫度太高則藥物易於沉降，影響含量均勻度。故最好在混合物粘稠度較大時灌模，灌至模口稍有溢位為度，且要一次完成。灌好的模型應置適宜的溫度下...
影響實驗產率的因素是,阿司匹林製備產率較低的原因
1 加熱溫度的影響 62616964757a686964616fe58685e5aeb9313333633936301 在一定的溫度限內，溫度對揮發分產率有極大的影響，任何煤在隔絕空氣加熱時，大都經歷軟化 膨脹 析氣，固化 一次熱解 等過程。到700 900 進行二次熱解，如果加熱最終溫度不一，即使...