1樓:匿名使用者
一般就是幾個原因導致的:儀器、方法,或者是操作。
1、儀器:你先看看專儀器的而壓屬力是多少。是不是**漏液了。如果漏了肯定是檢不出來了。再有就是放大看一看基線噪音,查一下氘燈的使用時間。
2、方法:波長,這個是直接原因,你這個物質測過紫外嗎?在這個波長下有沒有吸收呢?
如果波長錯了,那你就別費勁了。溶劑,你的溶劑不知道是不是流動相。這個物質在流動相中的溶解度怎麼樣?
這個物質一定要在流動相中可溶解,這樣進了柱子才能洗脫出來。分析時間,這個時間儘量長一點,可能是物質的極性小(如果是反相色譜),出峰時間非常晚。
3、操作方法的問題。你的樣品是不是確定進的是待測樣品?有時候會有一些失誤。比如自動進樣,樣品瓶錯了,樣品盤錯了都有可能的。
液相色譜是一類分離與分析技術,其特點是以液體作為流動相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。
在色譜技術發展的過程中.為了區分各種方法,根據固定相的形式產生了各自的命名,如紙色譜、薄層色譜和柱液相色譜。
求助液相色譜進樣品不出峰原因分析
2樓:千葉雅之
一般就是幾個原因導致的:儀器、方法,或者是操作。
1.儀器:你先看看儀器的而專
壓力是多少。是不是**屬漏液了。如果漏了肯定是檢不出來了。再有就是放大看一看基線噪音,查一下氘燈的使用時間。會不會是這方面的原因。
2.方法:這個因素比較多。你的實驗方法是不是標準方法呢?一個一個排查。
a.是波長。這個是直接原因,你這個物質測過紫外嗎?在這個波長下有沒有吸收呢?如果波長錯了,那你就別費勁了。
b.是溶劑,你的溶劑不知道是不是流動相。這個物質在流動相中的溶解度怎麼樣?
這個物質一定要在流動相中可溶解,這樣進了柱子才能洗脫出來。比如你用的溶劑是乙酸乙酯,流動相是緩衝鹽。這個物質在乙酸乙酯裡易溶,進了緩衝鹽就不溶了。
那根本就不可能洗脫出來了。
c.分析時間。這個時間儘量長一點,可能是物質的極性小(如果是反相色譜),出峰時間非常晚。
3.操作方法的問題。你的樣品是不是確定進的是待測樣品?有時候會有一些失誤。比如自動進樣,樣品瓶錯了,樣品盤錯了都有可能的。
再或者,有些物質的吸收很低,樣品濃度低,進樣量少,物質可能出峰了,但是峰非常非常小,沒有看到。
不知道具體原因,現在只能做以上推測了
液相色譜進樣後不出峰為什麼 15
3樓:匿名使用者
1,檢查液路是否正常,保證流量,密封性都對的
2,不接柱子進純品看看檢測器有沒有響應,如果沒有就是檢測器出問題了
3,檢查你的樣品是不是正常的
液相色譜出峰時間異常有哪些原因
4樓:猛吃的架子豬
根據經驗,來出峰異常有以源下可能性:
柱溫,對某些物質柱溫變動對出峰時間影響很大柱子,變換不同極性、不同填料的柱子出峰時間會變化,再者,柱子出現堵塞、塌陷等問題同樣有可能造成峰**或者時間異常。預柱同樣原理。
流動相,有些試驗中流動相中ph、濃度、配比的微小變化也會導致時間異常,有些現用現配的與放置時間過長的流動相跑的峰時間也可能不一樣。
樣品的分解、變質
儀器問題,比如紫外的氘燈電流強度不足等
希望有所幫助
液相色譜用流動相甲醇進樣會有峰出現麼
5樓:匿名使用者
紫外檢測器下,甲醇最大吸收波長在183nm,吸收值非常低。但是作為溶劑的話在接近183nm波長處就會有專明顯的吸收屬。
比如在210nm波長處,甲醇會有較明顯的吸收,但是在220nm以上的話甲醇吸收就逐漸變得不明顯了。很多物質吸收值集中在230~300nm波長之間,甲醇的在色譜系統中顯示的峰已經接近基線噪音了。
另外,甲醇一般情況下在色譜柱中保留作用非常弱,基本上緊隨死體積峰之後出峰,如果死體積在1-2分鐘,甲醇不會超過4分鐘出峰。死體積大一些的儀器甲醇保留時間會相應長一些。
如果是示差折光檢測器和蒸發光散射檢測器等通用型檢測器,甲醇是能被檢出的。
6樓:匿名使用者
大概4 5分鐘時會有峰出現
7樓:蔣海松
流動相理論上是不會出溶劑峰和樣品峰的,甲醇不會出樣品峰,可以出溶劑峰。內
如果有樣品峰出現
容,一般是針上殘留導致一個很小的樣品峰出現,目前的液相色譜還不能完全消除針上殘留,只能多洗一下進樣針。對於一些高階的進樣器,進樣針就是管路的一部分,針上殘留幾乎沒有,基本不出樣品峰。這是指一般情況,但是實踐表明,當進樣流動相時,如果流動相中含有掃尾劑,離子對,緩衝鹽,改性劑時,會有微小的溶劑峰,特別是在低波長測定時,這種情況會更嚴重一些。
液相色譜中ph大小會影響色譜峰的分離度嗎
通常情況下 ph對液相色譜色譜分離的影響主要決定於待分離的組分對ph的敏感度,換句話說就是待分離的組分極性的大小,當待分離的組分極性較大,比如有機弱酸或有機弱鹼等,ph不同會影響有機酸鹼的存在型體,當大量離子型組分存在時,會改變待分離組分的分配係數,從而改變分離度。極端情況下 ph過高或過低會導致矽...
氣相色譜與液相色譜的異同點,氣相色譜儀和液相色譜儀的異同點?
建議你上 色譜世界 看看,這個 做的非常專業,在色譜學習方面對你會有較大幫助的。在色譜法中存在兩相,一相是固定不動的,我們把它叫做固定相 另一相則不斷流過固定相,我們把它叫做流動相。色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質在兩相中的分配係數 吸附能力等親和能力的不同來進行分離的。使用外力使含有樣品的...
氣相色譜圖中峰型的分類,如何根據氣相色譜圖峰型判斷物質?
氣相色譜法系採用氣體為流動相 載氣 流經裝有填充劑的色譜柱進行分離測定的色譜方法。物質或其衍生物氣化後,被載氣帶入色譜柱進行分離,各組分先後進入檢測器,用記錄儀 積分儀或資料處理系統記錄色譜訊號。氣相色譜的分離機制主要有吸附 分配等。1 對儀器的一般要求 所用的儀器為氣相色譜儀,氣相色譜儀由載氣源 ...