1樓：菅亦巧布朔
1）毛細管壁太抄厚
升溫過慢,壁厚看襲不很清,沒有及時發bai現初熔,2）樣品du熔zhi封不嚴,尚有針孔
會有dao氣體殘存,將樣品吹起,
3）熔點管不乾淨
因有雜質熔點下降
4）樣品不幹燥
水汽阻礙觀測,不純熔點下降
5）樣品不夠細,填裝不夠緊密
有塌陷6）加熱速度較快7
熔化過快,看不清晰
7)重新固化的樣品再測熔點
結晶體被破壞,熔程變長
2樓：肥香梅佼升
樣品未研細或裝的不實，試料顆粒之間空隙為空氣所佔據，空氣導熱係數小，結果導致熔距加大，測得的熔點數值偏高。
毛細管法測定熔點時，如果樣品未研細，填裝不緊密對測定結果有什麼影響
3樓：你知我俟若私吾
樣品未研細或裝的不實，試料顆粒之間空隙為空氣所佔據，空氣導熱係數小，結果導致熔距加大，測得的熔點數值偏高。
.毛細管法與顯微熔點測定儀法測熔點的優缺點各是什麼?
4樓：
毛細管法作為一種古老的熔點測定方法，其優缺點如下：
優點：操作簡便
缺點：樣品用量大，測定時間長，不能觀察出樣品在加熱過程中晶型的轉化及變化過程，測量未知樣品的熔點時由於未知樣品的熔點範圍，會給浴液的選擇帶來困難。
相對應地，顯微熔點測定儀法被髮明出來，以克服毛細管法測定熔點的缺點。其優缺點分別如下：
優點：樣品用量少（通常少於0.1mg），可以觀察出樣品在加熱過程中晶型的轉化及變化過程，精確讀出樣品初熔溫度值與全熔溫度值，計算出精準的沸程數值。
缺點：幾乎無缺點，只是操作與毛細管法相比稍稍複雜。
採用毛細管法測定熔點，關鍵要注意什麼問題
5樓：一碗湯
用毛細管法測定熔點應注意：
1) 裝樣均勻，3 mm >樣品高度 >2 mm
2）毛細管必須位於溫度計汞柱的**。
3）接近熔點時，降低加溫速度。
4）毛細管法測定熔點給出熔化「溫度範圍」，不是一個溫度。
擴充套件資料：
毛細管熔點測定法
1、裝置：熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)
2、測定操作：
a． 樣品的乾燥和研磨 ；
b． 裝樣（把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂，開口的一端插入樣品粉末中，裝樣約高3~4mm，倒轉填緊後，樣高2~3mm） ；
c． 把裝樣品的 毛細管附於溫度計上（樣品部分在水銀球中部）；
d． 放入熱浴（溫度計 水銀球在熱浴中部，水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液麵）；
e． 加熱、控溫（開始升溫可快，接近熔點10℃時，控制升溫速度1~2℃/min ；
f． 觀察熔點（始熔：固體收縮，當樣品開始塌落並出現液相時，即為始熔；全熔：固體完全消失而成透明的液體時，即為全熔）；
g． 記錄結果（熔點範圍，即始熔至全熔溫度）；
h． 要有二次以上重複的資料（通常不取平均值），第二次要用新裝樣品的熔點管，浴溫要低於熔點20℃以上才放入。
6樓：匿名使用者
1) 裝樣均勻，3 mm >樣品高度 >2 mm2）毛細管必須位於溫度計汞柱的**。
3）接近熔點時，降低加溫速度。
4）毛細管法測定熔點給出熔化「溫度範圍」，不是一個溫度。
測定熔點時若加熱太快,會出現什麼結果
7樓：demon陌
會使所測熔點資料偏高，熔程大，所以加熱不能太快。
熔點實質上是該物質固、液兩相可以共存並處於平衡的溫度，以冰熔化成水為例，在一個大氣壓下冰的熔點是0℃，而溫度為0℃時，冰和水可以共存。
如果與外界沒有熱交換，冰和水共存的狀態可以長期保持穩定。在各種晶體中粒子之間相互作用力不同，因而熔點各不相同。
同一種晶體，熔點與壓強有關，一般取在1大氣壓下物質的熔點為正常熔點。在一定壓強下，晶體物質的熔點和凝固點都相同。熔解時體積膨脹的物質，在壓強增加時熔點就要升高。
8樓：祁基文
加熱太快，升溫大快，會使所測熔點資料偏高，熔程大，所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內，以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況，只有緩慢加熱才能使此項誤差變小
由於毛細管法是間接測熔點方法，所以加熱升溫速度是本實驗的關鍵，當接近熔點時升溫速度一定要慢，應小於1~2℃/min；密切觀察加熱和熔化情況，及時記下溫度變化。 影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有： 1、熔點管本身要乾淨，管壁不能太厚，封口要均勻。
初學者容易出現的問題是，封口一端發生彎曲和封口端壁太厚，所以在毛細管封口時，一端在火焰上加熱時要儘量讓毛細管接近垂直方向，火焰溫度不宜太高，最好用酒精燈，斷斷續續地加熱，封口要圓滑，以不漏氣為原則。 2、樣品一定要乾燥，並要研成細粉末，往毛細管內裝樣品時，一定要反覆衝撞夯實，管外樣品要用衛生紙擦乾淨。 3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁，並使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置，同時要使溫度計水銀球處於b形管兩側管中心部位。
4、升溫速度不宜太快，特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時，升溫速度更不能快。一般情況是，開始升溫時速度可稍快些（5℃／min）但接近該樣品熔點時，升溫速度要慢（1－2℃／min），對未知物熔點的測定，第一次可快速升溫，測定化合物的大概熔點。 5、熔點溫度範圍（熔程、熔點、熔距）的觀察和記錄，注意觀察時，樣品開始萎縮（蹋落）並非熔化開始的指示訊號，實際的熔化開始於能看到第一滴液體時，記下此時的溫度，到所有晶體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度，這兩個溫度即為該樣品的熔點範圍。
6、熔點的測定至少要有兩次重複的資料，每一次測定都必須用新的熔點管，裝新樣品。進行第二次測定時，要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行。 7、使用硫酸作加熱浴液（加熱介質）要特別小心，不能讓有機物碰到濃硫酸，否則使溶液顏色變深，有礙熔點的觀察。
若出現這種情況，可加人少許硝酸鉀晶體共熱後使之脫色。採用濃硫酸作熱浴，適用於測熔點在220℃以下的樣品。若要測熔點在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。
參考資料：http://wenku.
9樓：匿名使用者
加熱太快,升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大；
測定熔點法
熔點測定法一般有三種方法，
（1）第一法：測定易粉碎的固體藥品；
（2）第二法：測定不易粉碎的固體藥品（如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等）；
(3)第三法：測定凡士林或其他類似物質。
注：各品種項下未註明時，均係指第一法。
注意事項
（1）調節升溫速率使每分鐘上升2.5～⒊0℃；供試品開始區域性液化時（或開始產生氣泡時）的溫度作為初熔溫度；
（2）供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時，應以供試品分解物開始膨脹上升時的溫度作為全熔溫度；
（3）某些藥品無法分辨其初熔、全熔時，可以其發生突變時的溫度作為熔點。
10樓：浪尖飛魚
那樣就測不準具體的熔點了，要慢慢加熱讓溫度一點點增加，這樣就能較為準確看到融化時的溫度了，熔點準確性也會更高。
11樓：這是米蟲
熔點偏高，熔程大。加熱太快,升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大,所以加熱不能太快.這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內,以使固體熔化.
另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況,只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。
12樓：素寫寒月姬
加熱時間會減少，達到熔點立即反應。這也要看什麼物質，一般物質都是以上規律，特殊物質可能會伴有其他化學反應。
13樓：零韻天空
測量結果比實際熔點大
7、毛細管法測定樣品熔點時，若毛細管不潔淨，將導致測定結果（ ）。 a 偏高 b 偏 5
14樓：羅鵬豪
b,降低 毛細管不潔淨，導致毛細管內為混合物，使熔點降低的同時熔程也會增大
15樓：夢江南
b偏低，毛細管不潔淨，則是純淨物變成混合物，熔點降低
16樓：雅趣風情
b混合物會使熔點降低
毛細管法測定熔點時，使用提勒管的好處是什麼？如何選擇浴液？怎樣控制升溫速度？
17樓：匿名使用者
我估計你是南農的。我猜提勒管的好處是它的三角構形可以讓其中的水進行較好的熱迴圈從而保證受熱均勻而充分。因為溫度計的不同部位受熱不均都是有誤差的，當然也應讓萘受熱均勻。
後兩問請參考2頁第二段，和圖下的精測的那幾段。如果你是女生歡迎到641來討論。
18樓：搖光
提勒管的好處是它的三角構形可以讓其中的水進行較好的熱迴圈從而保證受熱均勻而充分。因為溫度計的不同部位受熱不均都是有誤差的，當然也應讓萘受熱均勻，移開點酒精燈就可以降低升溫速度
，(一) 熔點的測定（毛細管法）
一、實驗目的
1、瞭解熔點測定的意義。
2、掌握用毛細管法測定熔點的操作。
二、基本原理
物質的熔點是指物質的固液兩相在大氣壓下達成平衡時的溫度tm。當溫度高tm時，所有的固相將全部轉化為液相；若低於tm時，則由液相轉變為固相。
純粹的固態物質通常都有固定的熔點，但在一定壓力下，固液兩相之間的變化對溫度是非常敏銳的，從開始熔化（始溶）至完全熔化（全熔）的溫度範圍（熔程）較小，一般不超過0.5—1℃。若該物質中含有雜質時，則其熔點往往較純粹物質的熔點低，而且熔程也較大。
因此，熔點的測定常常可以用來識別和定性地檢驗物質的純度。若測定熔點的樣品為兩種不同的有機物的混合物（如肉桂酸和尿素），他們各自的熔點均為133℃，但把它們等量混合，再測其熔點，則比133℃低得多，而且熔程較大。這種現象叫做混合熔點下降，這種實驗叫做混合熔點實驗，是用來檢驗兩種熔點相同或相近的有機物質是否為同一種物質的簡便的物理方法。
本實驗採用簡便的毛細管法測定熔點，實際上由此法測得的不是一個溫度點，而是熔化範圍，所得的結果也常高於真實的熔點，但作為一般純度的鑑定已經可以了。
用毛細管法測定熔點時，溫度計上的熔點讀數與真實熔點之間常有一定的偏差，原因是多方面的，溫度的影響是一個重要因素。如溫度計中的毛細管孔徑不均勻，有時刻度不精確。溫度計刻度有全浸式和半浸式兩種。
全浸式溫度計的刻度是在溫度計的汞線全部均勻受熱的情況下刻出來的，在使用這類溫度計測定熔點時僅有部分汞線受熱，因而露出來的溫度當然較全部受熱者為低。另外長期使用的溫度計，玻璃也可能發生體積變形使刻度不準。
為了消除上述誤差，可選擇幾種已知熔點的純粹有機化合物作為標準，以實測的熔點作縱座標，測得的熔點與應有熔點的差值作橫座標，繪成曲線，從圖中曲線上可直接讀出溫度計的校正值。
19樓：匿名使用者
今年2023年了還是一樣，那麼下一個...
毛細管法測定熔點時，如果樣品未研細，填裝不緊密對測定結果有什
樣品未研細或裝的不實，試料顆粒之間空隙為空氣所佔據，空氣導熱係數小，結果導致熔距加大，測得的熔點數值偏高。毛細管法測定熔點時，如果樣品未研細，填裝不緊密對測定結果有什麼影響 1 毛細管壁太抄厚 升溫過慢,壁厚看襲不很清,沒有及時發bai現初熔,2 樣品du熔zhi封不嚴,尚有針孔 會有dao氣體殘存...
毛細管法測定固體化合物熔點的方法和操作方法？謝謝
原理 利用熱傳導的原理 步驟 樣品填裝 研碎迅速，填裝結實，2 3mm為宜 毛細管安裝在溫度計精確位置 再固定在b形管中心位置。加熱升溫測定 注意觀察 做好記錄。哪些固體化合物測不出熔點，為什麼？易潮解的化合物怎樣測熔點 混合物都沒有固定的熔沸點，只有純晶體才有固定的熔點。易潮解的物質先要乾燥，在測...
冰箱換毛細管時應取多長，毛細管的長度與冰箱的其他效能有什麼聯絡
冰箱換毛細管一般是2米左右,不能太長,如果太長,加的製冷劑過多,系統負載過重 應與原毛細管直徑相同,長度相同.毛細管雖然不大,但是是冰箱的重要部件,與的製冷有著很大的關係.一定要與原型號相同才可更換.2.5米左右，毛細管是截留用得，太長或太短都影響截流。影響製冷效果。毛細管一定要與原來的意一樣粗 可...