1樓:到處噴人
如果只有異丙醇沒有其它有機物和還原性物質,可以用測定cod值的方法間接計算異丙醇含量
測定cod的方法有很多種,比如重鉻酸鉀法,配置過量的k2cr2o7標準溶液,加入樣品,煮沸數小時使異丙醇完全氧化成水,co2。冷卻後用已標定的feso4溶液(或者硫酸亞鐵銨標準溶液)滴定剩餘重鉻酸鉀,指示劑可以用二苯胺磺酸鈉。
如果是多種醇的混合溶液,還是用氣相色譜法最好!
2樓:匿名使用者
方法1:原花色素的測定方法(分光光度法)
本方法適用於各種植物組織、器官及其製劑(如葡萄子與松樹皮提取物)中原花色素含量的測定。
1. 方法提要
原花色素(也稱縮合單寧)是黃烷-3-醇的寡聚體與多聚體,屬多酚類化合物。與其他酚類化合物不同,黃烷醇(縮合單寧,單體,雙體等)在酸性介質中可與香草醛反應,生成在500nm處有最大吸收的有色物質,可通過比色測其含量。
2. 儀器
分光光度計。
3. 試劑
所用水為去離子水或同等純度蒸餾水。
(1)香草醛、甲醇、濃鹽酸均為分析純級。
(2)提純的原花色素或兒茶素。
(3)4%香草醛甲醇液。
(4)標準使用液:將提純的原花色素溶於蒸餾水,製成1mg/ml儲備液,將儲備液稀至濃度為1×10-2mg/ml至1mg/ml的標準使用液。標準使用液應於測定當天配製。
如無提純的原花色素,可用兒茶素代替,配製方法同上。
4. 測定步驟
(1)樣品中原花色素的製備:植物材料經4倍體積丙酮+水(7+3,體積比)或者經60%甲醇提取,40℃以下減壓蒸餾去除有機溶劑,水相再經乙醚洗滌後定容。
冰凍乾燥的固體原花色素製劑,直接溶於水中(先加少量甲醇助溶)製成原花色素液。
原花色素液於5℃下暗環境中儲存備用。
(2)樣品測定:用錫箔將試管(14mm×20mm)包裹嚴,僅留管口用於加樣。向管內加入試樣0.
5ml,再加3.0ml 4%香草醛甲醇液混合,然後加入1.5ml濃鹽酸,徹底混勻,室溫下顯色15min。
也可在暗環境下進行以上操作。最後在500nm處比色。
可按以上操作步驟製得標準曲線(即0.1mg原花色素在500nm處的吸收值為0.55)。
5. 結果計算
計算原花色素量的公式,
原花色素(1×10-3mg)=a500nm÷0.55×100×v
式中 v——試樣稀釋體積(倍數)。
6. 註釋
(1)本方法的檢測範圍為(5~500)×10-3mg/0.5ml樣液。精密度與準確度大於1×10-3mg。
(2)反應試管應用清潔劑浸泡24h,徹底洗滌乾淨。
(3)進行比色時,用水作空白。
(4)500nm處的od值應控制在3以下。
(5)試樣中原花色素含量較高時,應從香草醛存在下所測a500nm值中減去無香草醛時所測值。
(6)顯色液應避光放置。
方法2:保健食品中原花青素含量的測定方法
1、原理
原花青素易溶於含羥基的溶劑如甲醇等,本方法是將樣品中的前花青素,用甲醇提取,加入鹽酸家溫水解後將其轉化為深紅色氰定(c15h10o6·hcl)後進行高壓液向色譜測定。
2、試劑:
2.1二氯甲烷 分析純
2.2甲醇 色譜純
2.3異丙醇 分析純
2.4甲酸 分析純
2.5鹽酸 分析純
3、檢驗方法
3.1樣品 稱取約500mg油溶性樣品於100ml錐形瓶中,加入5.0ml二氯甲烷,振搖使其溶解。
加入45.0ml甲醇,振搖5min後過20μm濾膜。取5.
0ml濾液於25ml容量瓶中,加入5.0ml3mol/l鹽酸,振搖並用異丙醇定容至刻度。立即過5μm濾膜,取出一部分置於試管中,塞緊瓶塞並在100±5℃烘箱中放置45min進行水解,取出後放置至室溫後進行液相色譜分析。
3.2標準 除稱取25.0mg標準品於100ml錐形瓶中外,其餘步驟均同樣品。
3.3定量方法 標準曲線外標法定性定量分析。
4、色譜分析條件
4.1流動相:水:甲醇:異丙醇:甲酸=73:13:6:8
4.2檢測波長:525nm
4.3色譜柱:島津shim-pak clc ods 15cm×6mm
4.4柱溫:35℃
4.5流速:1ml/min
參考資料
3樓:匿名使用者
作為化學老師,你肯拿120分解題很。但你的問題有一點問題。前面的幾個同學說的有一點道理,不過這類題最好自己做實驗,然後帶著理論知識和結論,請教老師。
祝你好運
4樓:匿名使用者
如果沒有其它還原性物質時,可以先用kmno4將其氧化,再用標準的二價鐵溶液滴定就行了
甘油三酯的測定實驗中抽提劑正庚烷、異丙醇所起的作用是什麼
5樓:匿名使用者
正庚烷主要作用是溶解甘油三酯,異丙醇能夠破壞氫鍵。
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