1樓：牛哥在路上
(gb.t 19587-2004)-氣體吸附bet原理測定固態物質比表面積的方法；置於吸附質氣體氣氛中的樣品，其物質表面(顆粒外部和內部通孔的表面)在低溫下將發生物理吸附。當吸附氣體達到平衡時，測量平衡吸附壓力和吸附的氣體量，根據bet方 程式，可求出被測樣品的單分子層吸附量，從而計算出試樣的比表面積。
該標準根據氣體吸附的bet原理，規定了測定固態物質比表面積的方法。它適用於粉末及多孔材料(包括奈米粉末及奈米級多孔材料)比表面積的測定，其測定範圍是o.00l～1000㎡/g。
測量方法計有容量法比表面積分析測試、重量法比表面積分析測試和氣相色譜法比表面積分析測試。一般採用氮氣作為吸附氣體，但對於比表面積極小的樣品可選用氪氣。在測量之前，需試樣進行脫氣處理，這一點對於奈米材料尤為重要。
通過脫氣可除去試樣表面原來吸附的物質，但要避免表面之不可逆的變化。
比表面積的測試方法
2樓：阿瑟
方法提要：比表面積測試方法主要分連續流動法（即動態法）和靜態容量法。 動態法是將待測粉體樣品裝在u型的樣品管內，使含有一定比例吸附質的混合氣體流過樣品，根據吸附前後氣體濃度變化來確定被測樣品對吸附質分子（n2）的吸附量；靜態法根據確定吸附量方法的不同分為重量法和容量法；重量法是根據吸附前後樣品重量變化來確定被測樣品對吸附質分子（n2）的吸附量，由於解析度低、準確度差、對裝置要求很高等缺陷已很少使用；容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內，向樣品管內注入一定壓力的吸附質氣體，根據吸附前後的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質分子（n2）的吸附量；
動態法和靜態法的目的都是確定吸附質氣體的吸附量。吸附質氣體的吸附量確定後，就可以由該吸附質分子的吸附量來計算待測粉體的比表面了。
由吸附量來計算比表面的理論很多，如朗格繆爾吸附理論、bet吸附理論、統計吸附層厚度法吸附理論等。其中bet理論在比表面計算方面在大多數情況下與實際值吻合較好，被比較廣泛的應用於比表面測試，通過bet理論計算得到的比表面又叫bet比表面。統計吸附層厚度法主要用於計算外比表面；
動態法儀器中有種常用的原理有直接對比法和多點bet法；
動態法比表面儀，與其它分析儀器類似，影響其精度主要取決於檢測方法、管路設計和是否具備操作完全自動化。 檢測方法：氮吸附動態法國內比較成熟的比表面積測試方法，在比表面積研究和相關資料包告中，只有採用bet方法檢測出來的結果才是真實可靠的，國內有很多儀器只能做直接對比法的檢測，現在國內也被淘汰了。
國內外比表面積測試統一採用多點bet法，國內外制定出來的比表面積測定標準都是以bet測試方法為基礎的，請參看我國國家標準（gb/t 19587-2004）-氣體吸附bet原理測定固態物質比表面積的方法； 操作完全自動化：比表面積檢測其實是比較耗費時間的工作，由於樣品吸附能力的不同，有些樣品的測試可能需要耗費一整天的時間，如果測試過程沒有實現完全自動化，那測試人員就時刻都不能離開，並且要高度集中，觀察儀表盤，操控旋鈕，稍不留神就會導致測試過程的失敗。這會浪費測試人員很多的寶貴時間。
真正完全自動化智慧化比表面積測試儀產品，才符合測試儀器行業的國際標準，同類國際產品全部是完全自動化的，人工操作的儀器國外早已經淘汰。真正完全自動化智慧化比表面積分析儀產品，將測試人員從重複的機械式操作中解放出來，大大降低了他們的工作強度，培訓簡單，提高了工作效率。真正完全自動化智慧化比表面積測定儀產品，大大降低了人為操作導致的誤差,提高測試精度。
多點bet法為國標比表面測試方法，其原理是求出不同分壓下待測樣品對氮氣的絕對吸附量，通過bet理論計算出單層吸附量，從而求出比表面積；其理論認可度相對直接對比法高，但實際使用中，由於測試過程相對複雜，耗時長，使得測試結果重複性、穩定性、測試效率相對直接對比法都不具有優勢，這是也是直接對比法的重複性標稱值比多點bet法高的原因；
動態法和靜態容量法是常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言，動態法比較適合測試快速比表面積測試和中小吸附量的小比表面積樣品（對於中大吸附量樣品，靜態法和動態法都可以定量的很準確），靜態容量法比較適合孔徑及比表面測試。雖然靜態法具有比表面測試和孔徑測試的功能，但靜態法由於樣品真空處理耗時較長，吸附平衡過程較慢、易受外界環境影響等，使得測試效率相對動態法的快速直讀法低，對小比表面積樣品測試結果穩定性也較動態法低，所以靜態法在比表面測試的效率、解析度、穩定性方面，相對動態法並沒有優勢；在多點bet法比表面分析方面，靜態法無需液氮杯升降來吸附脫附，所以相對動態法省時；靜態法相對於動態法由於氮氣分壓可以很容易的控制到接近1，所以比較適合做孔徑分析。
而動態法由於是通過濃度變化來測試吸附量，當濃度為1時的情況下吸附前後將沒有濃度變化，使得孔徑測試受限。 在低溫（液氮浴）條件下，向樣品管內通入一定量的吸附質氣體（n2），通過控制樣品管中的平衡壓力直接測得吸附分壓，通過氣體狀態方程得到該分壓點的吸附量；
通過逐漸投入吸附質氣體增大吸附平衡壓力，得到吸附等溫線；通過逐漸抽出吸附質氣體降低吸附平衡壓力，得到脫附等溫線；相對動態法，無需載氣（he），無需液氮杯反覆升降；
由於待測樣品是在固定容積的樣品管中，吸附質相對動態法不流動，故叫靜態容量法；
以比表面積1m2/g的樣品為例，該樣品0.5g對氮氣的吸附量在bet分壓範圍內在標況下約0.1ml，在測試過程中的吸附環境液氮溫度下的體積約0.
03ml；樣品管裝樣部分的剩餘體積（也就是背景體積）約在3-5ml左右，要在3-5ml的樣品管體積中準確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達到2%以內，可以算出要求壓力感測器的精度要達到0.02%以上；但進口最好的壓力感測器的精度只有0.
1%，而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力感測器精度為0.15%，也就是說目前最高精度的壓力感測器，即使溫度場理想測定，液氮面理想恆定，環境溫度理想準確條件下，對吸附量確定量的不確定度也只能達到0.003ml，即不確定度達到10%；若對於比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品，其準確度就可想而知了。
但對於中大比表面樣品，一般吸附量不會那麼微小，靜態法的精度很容易保證在2%甚至1%以內便不是問題；
所以在小比表面樣品的測試方面，靜態法儀器測試的誤差相對高精度的動態法儀器的誤差大；靜態法只能通過增加裝樣量來降低誤差，常見的是靜態一般都會為小比表面積樣品配備大容量樣品管，但由於背景體積（吸附腔體積）也隨之增大，所以準確度提高也是有限的；這點是採用靜態法儀器測試比表面積應考慮的因素。
比表面積檢測方法的測試方法
3樓：昝初彤
比表面積測試方法主要分連續流動法（即動態法）和靜態容量法 。
動態法動態法是將待測粉體樣品裝在u型的樣品管內，使含有一定比例吸附質的混合氣體流過樣品，根據吸附前後氣體濃度變化來確定被測樣品對吸附質分子（n2）的吸附量；靜態法根據確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法；重量法是根據吸附前後樣品重量變化來確定被測樣品對吸附質分子（n2）的吸附量，由於解析度低、準確度差、對裝置要求很高等缺陷已很少使用；容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內，向樣品管內注入一定壓力的吸附質氣體，根據吸附前後的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質分子（n2）的吸附量； 動態法和靜態法的目的都是確定吸附質氣體的吸附量。吸附質氣體的吸附量確定後，就可以由該吸附質分子的吸附量來計算待測粉體的比表面了。 由吸附量來計算比表面的理論很多，如朗格繆爾吸附理論、bet吸附理論、統計吸附層厚度法吸附理論等。
其中bet理論在比表面計算方面在大多數情況下與實際值吻合較好，被比較廣泛的應用於比表面測試，通過bet理論計算得到的比表面又叫bet比表面。統計吸附層厚度法主要用於計算外比表面；動態法儀器中有種常用的原理有直接對比法和多點bet法；
直接對比法
直接對比法，國外此種方法的儀器叫做直讀比表面儀。該方法測試的原理是用已知比表面的標準樣品作為參照，來確定未知待測樣品相對標準樣品的吸附量，從而通過比例運算求得待測樣品比表面積。以使用氮吸附bet比表面標準樣品為例，該方法的依據是有2個：
一、bet理論的假設之一在吸附一層之後的吸附過程中的能量變化相當於吸附質分子液化熱，也就是和粉體本身無關；二、在相同氮氣分壓（5%-30%）、相同液氮溫度條件下，吸附層厚度一致；這就是以直接對比法所得出的比表面值與bet多點法得到的值一致性較好的原因；
多點bet法
多點bet法為國標比表面測試方法，其原理是求出不同分壓下待測樣品對氮氣的絕對吸附量，通過bet理論計算出單層吸附量，從而求出比表面積；其理論認可度相對直接對比法高，但實際使用中，由於測試過程相對複雜，耗時長，使得測試結果重複性、穩定性、測試效率相對直接對比法都不具有優勢，這是也是直接對比法的重複性標稱值比多點bet法高的原因；動態法和靜態容量法是目常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言，動態法比較適合測試快速比表面積測試和中小吸附量的小比表面積樣品（對於中大吸附量樣品，靜態法和動態法都可以定量的很準確），靜態容量法比較適合孔徑及比表面測試。雖然靜態法具有比表面測試和孔徑測試的功能，但靜態法由於樣品真空處理耗時較長，吸附平衡過程較慢、易受外界環境影響等，使得測試效率相對動態法的快速直讀法低，對小比表面積樣品測試結果穩定性也較動態法低，所以靜態法在比表面測試的效率、解析度、穩定性方面，相對動態法並沒有優勢；在多點bet法比表面分析方面，靜態法無需液氮杯升降來吸附脫附，所以相對動態法省時；靜態法相對於動態法由於氮氣分壓可以很容易的控制到接近1，所以比較適合做孔徑分析。
而動態法由於是通過濃度變化來測試吸附量，當濃度為1時的情況下吸附前後將沒有濃度變化，使得孔徑測試受限。
靜態容量法
在低溫（液氮浴）條件下，向樣品管內通入一定量的吸附質氣體（n2），通過控制樣品管中的平衡壓力直接測得吸附分壓，通過氣體狀態方程得到該分壓點的吸附量；通過逐漸投入吸附質氣體增大吸附平衡壓力，得到吸附等溫線；通過逐漸抽出吸附質氣體降低吸附平衡壓力，得到脫附等溫線；相對動態法，無需載氣（he），無需液氮杯反覆升降；由於待測樣品是在固定容積的樣品管中，吸附質相對動態法不流動，故叫靜態容量法；
相關國家測試標準
國內關於比表面積測試的現行有效國家標準約有十幾個，現列舉幾個比較常用的國家標準方法：gb/t 19587-2004 《氣體吸附bet法測定固態物質比表面積》gb/t 13390-2008 《金屬粉末比表面積的測定 氮吸附法》gb/t 7702.20-2008 《煤質顆粒活性炭試驗方法比表面積的測定》gb/t 6609.
35-2009 《氧化鋁化學分析方法和物理效能測定方法 第35部分：比表面積的測定 氮吸附法》sy/t 6154-1995 《岩石比表面和孔徑分佈測定 靜態氮吸附容量法》國內對於材料比表面積測測試機構有很多家，例如北科大分析檢驗中心、國家鋼鐵材料測試中心等。
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