N,N 二甲基十八烷基胺合成實驗中反應溫度確定的依據是什麼

2021-04-25 10:54:13 字數 470 閱讀 2606

1樓:匿名使用者

依據是n,n-二甲基bai十八烷基du胺的沸點是在zhi120~122℃。

實驗步驟:dao

稱取十二胺於三口燒內瓶中,再加入一定量乙容醇,開動攪拌。待十二胺全部溶解後,用滴液漏斗在30℃下,緩緩滴入甲酸溶液(88%);然後加熱升溫,緩緩加入甲醛溶液(37%);升溫至乙醇迴流,反應數小時。反應完畢後,撤下加熱裝置,冷卻。

將冷卻液倒入分液漏斗中,加入適量30%的naoh溶液,調ph至12左右,充分振盪後靜置分層。

上層油狀液用30ml30%的nacl溶液分3次洗滌,下層水溶液用30ml苯萃取3次。苯液與油狀液合併後置於三口燒瓶中,先常壓蒸出苯和水,然後減壓(66616pa)收集120~122℃的餾分,得產物。

合成反應機理

首先是十二胺與甲醛在酸性條件下發生加成反應,然後分子內脫水,生成n=c,繼續與甲酸發生氧化還原反應,得到仲胺;仲胺進一步與甲醛和甲酸反應,最終生成叔胺。

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