1樓：匿名使用者
精餾塔的溫度分佈實際上就是物料濃度的分佈，受到塔頂溫度、壓力和塔底溫度、壓力、進料量、迴流量、塔頂採出量、塔底採出量等因素影響。
反應精餾實驗中塔內各段的溫度分佈主要由哪些因素決定
2樓：
實驗八催化反應精餾法制甲縮醛；反應精餾法是集反應與分離為一體的一種特殊精餾技術；a實驗目的；(1)瞭解反應精餾工藝過程的特點，增強工藝與工程；(2)掌握反應精餾裝置的操作控制方法，學會通過觀；(3)學會用正交設計的方法，設計合理的實驗方案，；(4)獲得反應精餾法制備甲縮醛的最優工藝條件，明；b實驗原理；本實驗以甲醛與甲醇縮合生產甲縮醛的反應為物件進行；該反應
實驗八 催化反應精餾法制甲縮醛
反應精餾法是集反應與分離為一體的一種特殊精餾技術，該技術將反應過程的工藝特點與分離裝置的工程特性有機結合在一起，既能利用精餾的分離作用提高反應的平衡轉化率，抑制串聯副反應的發生，又能利用放熱反應的熱效應降低精餾的能耗，強化傳質。因此，在化工生產中得到越來越廣泛的應用。
a 實驗目的
(1)瞭解反應精餾工藝過程的特點，增強工藝與工程相結合的觀念。
(2)掌握反應精餾裝置的操作控制方法，學會通過觀察反應精餾塔內的溫度分佈，判斷濃度的變化趨勢，採取正確調控手段。
(3)學會用正交設計的方法，設計合理的實驗方案，進行工藝條件的優選。
(4)獲得反應精餾法制備甲縮醛的最優工藝條件，明確主要影響因素。
b 實驗原理
本實驗以甲醛與甲醇縮合生產甲縮醛的反應為物件進行反應精餾工藝的研究。合成甲縮醛的反應為： choh?cho?cho?2ho 2 (1) 32362
該反應是在酸催化條件下進行的可逆放熱反應，受平衡轉化率的限制，若採用傳統的先反應後分離的方法，即使以高濃度的甲醛水溶液（38—40%）為原料，甲醛的轉化率也只能達到60%左右，大量未反應的稀甲醛不僅給後續的分離造成困難，而且稀甲醛濃縮時產生的甲酸對裝置的腐蝕嚴重。而採用反應精餾的方法則可有效地克服平衡轉化率這一熱力??????學障礙，因為該反應物系中各組分相對揮發度的大小次序為：?
，可甲醇甲醛甲縮醛水
見，由於產物甲縮醛具有最大的相對揮發度，利用精餾的作用可將其不斷地從系統中分離出去，促使平衡向生成產物的方向移動，大幅度提高甲醛的平衡轉化率，若原料配比控制合理，甚至可達到接近平衡轉化率。
此外，採用反應精餾技術還具有如下優點：
(1) 在合理的工藝及裝置條件下，可從塔頂直接獲得合格的甲縮醛產品。 42
(2) 反應和分離在同一裝置中進行，可節省裝置費用和操作費用。
(3) 反應熱直接用於精餾過程，可降低能耗。
(4) 由於精餾的提濃作用，對原料甲醛的濃度要求降低，濃度為7%—38%的甲醛水溶冷卻水
93810
11712
131465
4143215
116圖8-1 催化精餾實驗裝置
1–電熱碗；2–塔釜；3–溫度計；4–進料口；
5–填料；6–溫度計；7–時間繼電器；
8–電磁鐵；9–冷凝器；10–迴流擺體；
11–計量杯；12–數滴滴球；13–產品槽；
14–計量泵；15–塔釜出料口；16–釜液貯瓶；
液均可直接使用。 本實驗採用連續操作的反應精餾裝置，考察原料甲醛的濃度、甲醛與甲醇的配比、催化劑濃度、迴流比等因素對塔頂產物甲縮醛的純度和生成速率的影響，從中優選出最佳的工藝條件。實驗中，各因素水平變化的範圍是：
甲醛溶液濃度（重量濃度） 12% — 38%，甲醛:甲醇（摩爾比）為1:8—1:
2 ，催化劑濃度 1%—3%，迴流比 5 — 15。由於實驗涉及多因子多水平的優選，故採用正交實驗設計的方法組織實驗，通過資料處理，方差分析，確定主要因素和優化條件。 c 預習與思考 (1) 採用反應精餾工藝製備甲縮醛，從哪些方面體現了工藝與工程相結合所帶來的優勢？
(2) 是不是所有的可逆反應都可以採用反應精餾工藝來提高平衡轉化率？為什麼？ (3) 在反應精餾塔中，塔內各段的溫度分佈主要由哪些因素決定？
(4) 反應精餾塔操作中，甲醛和甲醇加料位置的確定根據什麼原則？為什麼催化劑硫酸要與甲醛而不是甲醇一同加入？實驗中，甲醛原料的進料體積流量如何確定？
(5) 若以產品甲縮醛的收率為實驗指標，實驗中應採集和測定哪些資料？請設計一張實驗原始資料記錄表。 (6) 若不考慮甲醛濃度、原料配比、催化劑濃度、43
迴流比這四個因素間的互動作用，請設計一張三水平的正交實驗計劃表。
d 實驗裝置及流程
實驗裝置如圖8-1所示。反應精餾塔由玻璃製成。塔徑為25 mm，塔高約2400 mm，共分為三段，由下至上分別為提餾段、反應段、精餾段，塔內填裝彈簧狀玻璃絲填料。
塔釜為1000ml四口燒瓶，置於1000w電熱碗中。塔頂採用電磁擺針式迴流比控制裝置。在塔釜，塔體和塔頂共設了五個測溫點。
原料甲醛與催化劑混合後，經計量泵由反應段的頂部加入，甲醇由反應段底部加入。用氣相色譜分析塔頂和塔釜產物的組成。
e 實驗步驟
(1) 原料準備：
1) 在甲醛水溶液中加入1%、2%、3%的濃硫酸作為催化劑。
2) cp級或工業甲醇。
(2) 操作準備：檢查精餾塔進出料系統各管線上的閥門開閉狀態是否正常。向塔釜加入400ml，約10%的甲醇水溶液。
調節計量泵，分別標定原料甲醛和甲醇的進料流量，甲醇的體積流量控制在4—5 ml/min。
(3) 實驗操作：
1） 先開啟塔頂冷卻水。再開啟塔釜加熱器，加熱量要逐步增加，不宜過猛。當塔頭有凝液後，全迴流操作約20分鐘。
2） 按選定的實驗條件，開始進料，同時將回流比控制器撥到給定的數值。進料後，仔細觀察並跟蹤記錄塔內各點的溫度變化，測定並記錄塔頂與塔釜的出料速度，調節出料量，使系統物料平衡。待塔頂溫度穩定後，每隔15分鐘取一次塔頂、塔釜樣品，分析其組成，共取樣2—3次。
取其平均值作為實驗結果。
3）驗結果。
4）水。
注意：本實驗按正交表進行，工作量較大，可安排多組學生共同完成。
44 依正交實驗計劃表，改變實驗條件，重複步驟（2），可獲得不同條件下的實實驗完成後，切斷進出料，停止加熱，待塔頂不再有凝液迴流時， 關閉冷卻
f 實驗資料處理
(1) 列出實驗原始記錄表，計算甲縮醛產品的收率。
甲縮醛收率計算式：
(2) 繪製全塔溫度分佈圖，繪製甲縮醛產品收率和純度與迴流比的關係圖。
(3) 以甲縮醛產品的收率為實驗指標，列出正交實驗結果表，運用方差分析確定最佳工藝條件。
g 實驗結果討論
(1) 反應精餾塔內的溫度分佈有什麼特點？隨原料甲醛濃度和催化劑濃度的變化，反應段溫度如何變化？這個變化說明了什麼？
(2) 根據塔頂產品純度與迴流比的關係，塔內溫度分佈的特點，討論反應精餾與普通精餾有何異同。
(3) 本實驗在制定正交實驗計劃表時沒有考慮各因素間的互動影響，您認為是否合理？若不合理，應該考慮哪些因子間的互動作用？
(4) 要提高甲縮醛產品的收率可採取哪些措施？
h 主要符號說明
xd——塔頂餾出液中甲縮醛的質量分率；
xw——塔釜出料中甲縮醛的質量分率；
xf——進料中甲醛的質量分率，g/min；
d——塔頂餾出液的質量流率，g/min；
f——進料甲醛水溶液的質量流率，g/min；
w——塔釜出料的質量流率，g/min；
m1、m0——甲醛，甲縮醛的分子量；
η——甲縮醛的收率。
3樓：匿名使用者
通過熱管後天然後突然好
精餾塔內各塊塔板上的溫度為什麼不同，它受什麼因素影響
4樓：淵源
塔板上的溫度決定於它上面的氣、液溫度，而氣、液溫度的高低又決定於它的壓力和它們的含氧(或氮)濃度。在壓力一定的情況下，含氧濃度高，它的溫度高；含氧濃度低(即含氮高)，它的溫度低。眾所周知，無論是上塔或下塔，氣、液的含氧濃度都是下部較高，越往上含氧濃度越低。
因而它們的溫度也是下部高，越往上溫度越低。另外，阻力越大，塔內的壓力越高，對應的氣、液飽和溫度也越高；壓力越低，相應的飽和溫度也越低。雖然上塔底部液體含氧99.
6%，因其壓力為0.14mpa，故它的飽和溫度是93.2k。
而下塔頂部氣體含氧0.01%(含氮99.99%)，壓力為0.
6mpa，故它的飽和溫度為96.1k，此時下塔氮的溫度比上塔氧的溫度還高。
從上面的分析可以看出，精餾塔的壓力和純度發生變化時，塔板上的溫度也將發生變化。對每一塊塔板來說，流到塔板的液體溫度比蒸氣溫度要低。氣液進行接觸後，發生傳熱過程，液體部分蒸發，蒸氣部分冷凝，液體中氧濃度提高，蒸氣中氮濃度提高，最後溫度達到接近相等，再分別離開塔板。
因而，凡是使壓力和純度發生變化的因素，如產品氧、氮和汙氮蝶閥，以及液空、液氮和汙液氮節流閥的開度改變都會對塔板溫度有所影響。當迴流比增加時，液體量相對增多，氣、液混合後相對來說液體的溫升較小，液體部分蒸發不充分，使得塔溫偏低；迴流比減小時，則相反。而氣體出口閥的開度還將影響到塔的壓力。
反應精餾塔內的溫度分佈有何特點，為什麼
5樓：善良的
加工空氣由下塔底部進入,已達到了所處壓力下的飽和溫度.進入下塔的空氣溫度約為100k.空氣在下塔進行預精餾,隨蒸氣逐漸上升,其含氮量逐板增加,在下塔頂為純氣氮(含氮99.
99%～99.999%),在冷凝蒸發器中全部冷凝成液氮,所對應的飽和溫度為94～95k.因為冷凝蒸發器的溫差為1～2k.
因而上塔底(主冷液氧側)的飽和溫度為92～93k.精餾塔的上塔仍然是自下而上含氮量逐板增加,塔板的溫度逐漸下降.在液空進料口處,下塔富氧液空(含氧38%)節流後的溫度約為87～88k.
在汙氮出口處,汙氮的純度為94%～96%,其相應的飽和溫度為80～80.5k.在上塔的輔塔頂純氮取出口處,相對應壓力約為0.
12mpa,對應的純氮氣(含氮99.99%～99.999%)的飽和溫度為77.
78k.精餾塔各處的溫度是隨著塔板上的氣、液組成而變化的.由於氮是低沸點組分,它的含量增加,溫度就下降.
反之,含氧量增多,溫度就會升高.
總之,雙級精餾塔的各截面溫度是自下而上降低的.下塔底的壓力為0.6mpa溫度約為100k；下塔頂為94～95k；上塔的溫度也是自下而上降低,下部溫度範圍為92～94k,頂部溫度為77.
78k.
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答 對某些在高溫下精餾時容易分解或聚合而達不到分離的目的的物質，就必須採用減壓精餾 減壓精餾可降低混合物的泡點，從而降低分離溫度。因此可減少用於加熱的蒸汽消耗和使用較低壓力的加熱蒸汽。特別是以水蒸氣作熱源時，加熱溫度提高後，所需的飽和水蒸氣壓力需要提高得更多，這對裝置和蒸汽源都提出了新的要求 提高了...
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