1樓：中地數媒
方法提要
試樣經鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解，製成(1+99)的硝酸介質;不加基體改
進劑，以銅空心陰極燈為光源，輻射出銅元素特徵光譜，通過石墨爐中試樣蒸氣時，被蒸氣中銅的基態原子所吸收，由輻射光強度減弱的程度獲得試樣中銅的含量。本法適用於0.1～8μg/g銅的測定。
儀器配有石墨爐的原子吸收光譜儀(帶有塞曼效應或連續光譜燈背景校正器)，工作條件參考表40.5。
銅單元素空心陰極燈。
表40.5 原子吸收光譜儀石墨爐測定銅的工作條件
石墨爐原子化器加熱程式參考表40.6。
表40.6 石墨爐原子化器加熱程式
試劑鹽酸。
硝酸。氫氟酸。
高氯酸。
銅標準儲備溶液ρ(cu)=1.00mg/ml配製方法同本章40.3.1碘量法。
銅標準溶液ρ(cu)=0.100μg/ml由銅標準儲備溶液逐級稀釋配製，介質φ(hno3)=1%，用時現配。
校準曲線
分取0.00ml、0.50ml、1.
00ml、2.00ml、4.00ml、6.
00ml、8.00ml銅標準溶液(0.100μg/ml)，分別置於25ml比色管中，用(1+99)hno3稀釋至刻度，搖勻。
於原子吸收光譜儀石墨爐部分，按儀器工作條件測量銅的吸光度，繪製校準曲線。
分析步驟
稱取0.1～0.5g試樣(精確至0.
0001g，稱樣量視銅含量而定)，置於30ml聚四氟乙烯坩堝中，用少許水潤溼，加入5mlhcl，置於電熱板上加熱溶解10min，再加3mlhno3，繼續加熱20min，取下，稍冷加入10mlhf和2mlhclo4，繼續加熱蒸發至白煙冒盡。取下，冷卻，加入2.5ml(1+10)hno3，用水沖洗坩堝壁，加熱使可溶性鹽類溶解。
冷卻後移入25ml比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。澄清後按校準曲線分析步驟操作，測得銅量。
銅含量的計算公式同式(40.2)。
注意事項
1)分析用水應為二次去離子水，試劑應為優級純。在空白試驗中，若已檢測到所用試劑含有大於5ng/gcu，並確認已經影響到試樣中銅的測定，應淨化試劑。
2)石墨爐測定銅時，硫酸鹽及磷酸鹽有負干擾，應避免此類試劑引入。此外，銀、鋁、鋇、鉻、鐵、鋰、鍶也有負干擾，在測定時應注意背景校正。當試樣中背景干擾嚴重時，或試樣中銅含量極低時，可加入碘化鉀，用甲基異丁基甲酮萃取，有機相測定。
這樣既可與部分干擾元素分離，又可將試樣富集到較高濃度，以滿足分析要求。
石墨爐原子吸收光譜法實驗時有哪些因素影響結果？
2樓：邂逅
石墨爐原子吸收光譜法的質量控制是一個複雜的過程。由於儀器裝置執行狀態不佳，分析者的操作不熟練，測量時周圍環境的變化，以及純水、試劑、電源的穩定性等因素的影響，都會使分析結果產生誤差。
1.化學試劑和實驗用水的選擇
選擇化學試劑和實驗用水是做好原子吸收光譜法的良好開端。分析測定時，試劑空白的大小直接影響測定結果的準確性和復現性。因此，實驗時應該把試劑空白降到可以忽略。
所以在原子吸收實驗中，在條件允許下，選擇超純水，其次無機酸的純度也是試劑空白的一個重要因素，儘量使用優質酸或純酸。我們曾在實驗中發現消化出的食品樣品的鉛含量均很高，隨即對樣品進行復測，但結果仍然很高。因為是所有的樣品鉛含量均高，我們對分析結果產生懷疑，開始認真查詢原因。
最後我們發現是我們所用的硝酸的空白值過高所致。通過此次事例，提示我們理化檢測在日常工作中應特別注意對化學試劑的驗收工作，以確保檢測質量。
2. 器皿、容器的選擇
潔淨的容器是做好原子吸收光譜法的重要條件。其次,容器對分析結果的影響主要為表面吸附。因此，實驗應選用合適的容器，特別對痕量分析，有條件的實驗室應選用特隆，聚乙烯材料的容器。
對選用石英玻璃管要注意內壁是否有磨損。通常國內實驗室為硝酸（1+5）泡一次後,純水清洗就使用。我們一般先用硝酸（1+5）泡24小時，直接用純水清洗後晾乾，再用硝酸（1+5）泡24小時，直接用純水清洗後晾乾後使用。
容器經過這樣處理後，實驗取得良好的效果。同時注意所用的硝酸溶液要及時更新。
3.標準溶液的配製
樣品的測定值應該落在標準曲線的線性上。標準溶液的吸光度值為0.1-0.
6之間.標準曲線為4-6個點,重複讀數2次以上.標準溶液使用液應現配現用,選擇溶劑應與樣品溶劑匹配。
根據不同的元素應選用不同的曲線校準方法。例如，我們做鎘的標準曲線時，吸光度大於0.3a後，標準曲線向x軸方向彎曲，這時，我們不必強用線性校準，而是選用二次曲線或其他方法校準。
4.樣品製備
樣品的取量要合適,取樣量根據樣品的含量來定。一般情況我們通過預實驗知道樣品的大概含量後確定樣品的取量和定容體積。在考核中，我們一般控制樣品的吸光度值在0.
2a左右，這個吸光度值穩定，精密度高，測量容易。樣品的酸度一般控制在0.1mol/l（0.
6%）以下。酸度過大，會影響檢測的靈敏度。
5.儀器條件
5.1石墨管的選用
石墨爐法需要根據待測元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有三種，普通石墨管、塗層石墨管，平臺石墨管。普通石墨管適用於一些原子化溫度底的元素測定。
塗層石墨管適用於一些原子化溫度高的元素。平臺石墨管使用於一些基體複雜的樣品如生物樣品。在測定一些元素，往往要在石墨管外表面新增一層膜，來達到很好的靈敏度和檢出限,同時延長了石墨管的使用壽命。
在我們日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和塗層石墨管。普通石墨管在測定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘，都能達到良好的靈敏度和精密度，但對於灰化溫度高的元素，如測定生活飲用水中的鋁，銅時，靈敏度會差很多和精密度不能達到良好的要求。
5.2升溫引數的選擇
在石墨爐分析中，石墨爐的升溫引數在整個分析中起著極為重要的作用。做好灰化溫度和吸光度關係曲線圖，原子化溫度和吸光度關係圖及背景吸收和吸光度關係圖尤為重要，從中我們可以找到最佳的升溫引數。在處理一些基體複雜的樣品時選好升溫引數更為重要。
5.3 儀器進樣
石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動進樣。在實驗過程中要控制好進樣的質量，包括進樣量的大小和進樣管的進樣深度。進樣要保證進樣完全和靈敏度，所以在進樣量為20ul時，一般建議進樣深度為離石墨管內壁底部剩三分之一左右。
具體的進樣深度由進樣量來決定。有時，因為進樣管不夠乾淨，測定粘稠大的樣品時常使樣品沾在進樣管上而使進樣不完全，吸光度下降；所以我們要注意清潔進樣管的內外壁。在直接測定尿中鉛時，我們常常遇到這種情況,影響測定結果。
6.平行測定
由於測定過程中無法避免隨機誤差，而隨機誤差大又會導致成為大的測定誤差。要減少測定中的隨機誤差，增加同一份樣品的測定次數是非常有效的措施。
7.加標**
加標**是指向樣品中加入一定量的待測物質，然後與樣品同時進行前處理和測定，觀察加入的待測物能否定量**。考核樣品分析中加標**儘量接近100%。加標**的作用是樣品前處理是否合格,測定中是否存在干擾。
加標**接近100%也不能代表考核結果完全準確無誤 。它不能檢查標準物質本身所帶來的誤差,不能檢查加和性干擾,如背景吸收。所以，作好加標**的同時還要採用其他質量控制手段才能更好地做好樣品檢測。
加標量應儘量與樣品中被測物的含量相近，加標後的測定值不得超過方法的檢測上限。我們在2023年測定考核盲樣（白酒）中鉛時，用磷酸二氫氨做基體改進劑所得的**只有60%左右，我們認真查詢原因後發現測定中存在干擾。之後，我們改用其他基體改進劑，調好儀器條件，測定樣品的**在95%左右。
8.標準加入法
標準加入法是一種消除干擾的一種方法。本法不足之處是不能消除背景干擾，所以只要消除背景干擾才能得到待測樣品的真實含量，否則結果會偏高。當樣品中基體含量高而成分不詳或變化不定時，很難配製成與樣品基體相似的標準，這是必須採用標準加入法。
將試液的標準曲線斜率和待測元素的工作曲線斜率比較，可知基體效應是否存在。一是試液的標準曲線斜率大於待測元素的工作曲線斜率，表明基體存在增敏效應；二是試液的標準曲線斜率小於待測元素的工作曲線斜率，表明基體存在抑制效應，三是試液的標準曲線斜率等於待測元素的工作曲線斜率，表明無基體效應。
使用標準加入法要注意幾個問題，該方法僅適用於吸光度和濃度成線形的區域，校準曲線應是通過原點的直線。為了得到較好的外推結果，至少採用四個點。首次加入的濃度最好與待測元素的濃度大致一樣。
標準加入法只能消除物理干擾和輕微的與化學無關的化學干擾，因為這兩種干擾隻影響校準曲線的斜率而不會使校準曲線彎曲，與濃度有關的化學干擾，電離干擾、光譜干擾以及背景吸收干擾，利用標準加入法是不能克服的。一般生物材料的檢測都用到標準加入法。
9.標準樣品的選擇
選擇基體和濃度相似的標準參考物質同步進行分析，這是最好的質量控制方法。所以我們要通過多種途徑去了解標準樣品，購買標準樣品，選擇好標準樣品。
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