水中溶解氧測定原理,溶解氧的測定原理是什麼?

2021-05-25 18:51:56 字數 5779 閱讀 8081

1樓:劉子辰

1 碘量法

碘量法是測定水中溶解氧的基準方法,使用化學檢測方法,測量準確度高,是最早用於檢測溶解氧的方法。其原理是在水樣中加入硫酸錳和鹼性碘化鉀,生成氫氧化錳沉澱。此時氫氧化錳性質極不穩定,迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳:

4mnso4+8naoh = 4mn(oh)2↓+4na2so4 (1)

2mn(oh)2+o2 = 2h2mno3↓ (2)

2h2mno3+2mn(oh)3 = 2mnmno3↓+4h2o (3)

加入濃硫酸使已化合的溶解氧(以mnmno3的形式存在)與溶液中所加入的碘化鉀發生反應而析出碘:

4ki+2h2so4 = 4hi+2k2so4 (4)

2mnmno3+4h2so4+hi = 4mnso4+2i2+6h2o (5)

再以澱粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘,來計算溶解氧的含量[3],化學方程式為:

2na2s2o3+i2 = na2s4o6+4nai (6)

2 .電流測定法(clark溶氧電極)

當需要測量受汙染的地面水和工業廢水時必須用修正的碘量法或電流測定法。電流測定法根據分子氧透過薄膜的擴散速率來測定水中溶解氧(do)的含量。溶氧電極的薄膜只能透過氣體,透過氣體中的氧氣擴散到電解液中,立即在陰極(正極)上發生還原反應:

o2+2h2o+4e à 4oh- (8)

在陽極(負極),如銀-氯化銀電極上發生氧化反應:

4ag+4cl- à 4agcl+4e (9)

(8)式和(9)式產生的電流與氧氣的濃度成正比,通過測定此電流就可以得到溶解氧(do)的濃度。

3 熒光猝滅法

其檢測原理是根據stern-vlomer的猝滅方程[14]:f0/f=1+ksv[q],其中f0為無氧水的熒光強度,f為待檢測水樣的熒光強度,ksv為方程常數,[q]為溶解氧濃度,根據實際測得的熒光強度f0、f及已知的ksv,可計算出溶解氧的濃度[q]。

4 其他檢測方法

電導測定法:用導電的金屬tuo或其他化合物與水中溶解氧(do)反應生成能導電的tuo離子。通過測定水樣中電導率的增量,就能求得溶解氧(do)的濃度。

陽極溶出伏安法:同樣利用金屬tuo與溶解氧(do)定量反應生成亞tuo離子:

4tl+o2+2h2oà4tl++4oh- (10)

然後用溶出法測定tl+離子的濃度,從而間接求得溶解氧(do)的濃度。

2樓:華全動力集團

溶解氧分析儀測量原理氧在水中的溶解度取決於溫度、壓力和水中溶解的鹽。溶解氧分析儀感測部分是由金電極(陰極)和銀電極(陽極)及氯化鉀或氫氧化鉀電解液組成,氧通過膜擴散進入電解液與金電極和銀電極構成測量回路。當給溶解氧分析儀電極加上0.

6~ 0.8v 的極化電壓時,氧通過膜擴散,陰極釋放電子,陽極接受電子,產生電流,整個反應過程為:陽極 ag+cl→agcl+2e- 陰極 o2+2h2o+4e→4oh- 根據法拉第定律:

流過溶解氧分析儀電極的電流和氧分壓成正比,在溫度不變的情況下電流和氧濃度之間呈線性關係。

溶解氧的測定原理是什麼?

3樓:華全動力集團

溶解氧分

析儀測量原理氧在水中的溶解度取決於溫度、壓力和水中溶解的鹽。溶解氧分析儀感測部分是由金電極(陰極)和銀電極(陽極)及氯化鉀或氫氧化鉀電解液組成,氧通過膜擴散進入電解液與金電極和銀電極構成測量回路。當給溶解氧分析儀電極加上0.

6~ 0.8v 的極化電壓時,氧通過膜擴散,陰極釋放電子,陽極接受電子,產生電流,整個反應過程為:陽極 ag+cl→agcl+2e- 陰極 o2+2h2o+4e→4oh- 根據法拉第定律:

流過溶解氧分析儀電極的電流和氧分壓成正比,在溫度不變的情況下電流和氧濃度之間呈線性關係。

4樓:懿熹

水樣中加入硫酸錳和鹼性碘化鉀,生成氫氧化錳白色沉澱,然後水中溶解氧將低價錳氧化成**錳,生成四價錳的氫氧化物棕色沉澱。加酸後,氫氧化物沉澱溶解並與碘離子反應,釋出遊離碘。以澱粉為指示劑,用硫代硫酸鈉滴定釋出的碘,可以計算溶解氧的量 。

水中溶解氧的測定一般用什麼方法

5樓:孤獨的狼

一般有三種方法:碘量法,疊氮化鈉修正法,膜電極法。

水中溶解氧的測定

一、碘量法

【原理】

水樣中加入硫酸錳和鹼性碘化鉀,水中溶解氧將低價錳氧化成**錳,生成四價錳的氫氧化物棕色沉澱。加酸後,氫氧化物沉澱溶解形成可溶性四價錳mn(so4)2,mn(so4)2與碘離子反應釋出與溶解氧量相當的遊離碘,以澱粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定釋出碘,可計算溶解氧的含量。

【儀器】

1.溶解氧瓶:250~300ml。

2.滴定管:25ml、10ml。

【試劑】

1.硫酸錳溶液:稱取480g硫酸錳(mnso4.4h2o)或364gmnso4溶於水,用水稀釋1000ml。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中,遇澱粉不得產生藍色。

2.鹼性碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶解於300~400ml水中,另稱取150g碘化鉀或135g碘化鈉溶於200ml水中,待氫氧化鈉溶液冷卻後,將兩溶液合併,混勻,用水稀釋至1000ml。

如有沉澱,則放置過夜後,傾出上清液,貯於棕色瓶中。用橡皮塞塞緊,避光儲存。此溶液酸化後,遇澱粉不得產生藍色。

3.(1+5)硫酸溶液:將20ml濃硫酸緩緩加入100ml水中。

4.1%澱粉溶液:稱取1g可溶性澱粉,用少量水調成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋至100ml,冷卻後,加入0.1**楊酸或氯化鋅防腐。

5.重鉻酸鉀標準溶液(c1/6k2cr2o7=0.02500mol/l):

稱取於105~110℃烘乾2h並冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶於水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。

6.硫代硫酸鈉溶液: 稱取6.

2g硫代硫酸鈉(na2s2o3.5h2o)溶於煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸鈉用水稀釋至1000ml,貯於棕色瓶中。

在暗處放置7~14d後標定。

標定:於250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化鉀,加入10.00ml濃度為0.

02500mol/l的重鉻酸鉀標準溶液,5ml(1+5)硫酸溶液,密塞,搖勻。於暗處靜置5min後, 用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1ml澱粉溶液,繼續滴定至藍色剛好褪去為止,記錄用量:

式中,c---硫代硫酸鈉溶液的濃度,mol/l;

v---滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,ml。

7.硫酸:ρ=1.84g/ml

【取樣】

應採用溶解氧瓶進行取樣,取樣時要十分小心,避免曝氣,注意不使水樣與空氣相接觸。瓶內需完全充滿水樣,蓋緊瓶塞,瓶塞下不要殘留任何氣泡。若從管道或水龍頭採取水樣,可用橡皮管或聚乙烯軟管,一端緊接龍頭,另一端深入瓶底,任水沿瓶壁注滿溢位數分鐘後加塞蓋緊,不留氣泡。

從裝置或容器取樣時宜用虹吸法。

水樣採集後,為防止溶解氧因生物活動而發生變化,應立即加入必要的藥劑,使氧「固定」於樣品中,並存於冷暗處,其餘操作可攜回實驗室進行,但也應儘快完成測定程式。

【測定步驟】

1.溶解氧的固定:用吸管插入溶解氧瓶的液麵下,加入1ml硫酸錳溶液、2ml鹼性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數次,靜置。

待棕色沉澱物降至瓶內一半時,再顛倒混合一次,待沉澱物下降到瓶底。一般在取樣現場固定。

2.析出碘:輕輕開啟瓶塞,立即用吸管插入液麵下加入2.0ml濃硫酸。小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉澱物全部溶解為止。

3.樣品的測定:吸取100ml上述溶液於250ml錐形瓶中,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1ml澱粉溶液,繼續滴定至藍色剛好褪去為止,記錄硫代硫酸鈉溶液用量(v1)

如果需要精確校正加入試劑後水樣原來的體積,則將溶解氧瓶內全部處理過的水樣移入500ml錐形瓶內,並用純水洗滌溶解氧瓶2~3次,合併溶液於錐形瓶內,再按上述方法用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,記錄用量(v2)

【精密度和準確度】

經不同海拔高度的4個實驗室分析於20℃含飽和溶解氧6.85~9.09mg/l的蒸餾水,單個實驗室的相對標準偏差不超過0.

3%;分析含4.73~11.4mg/l溶解氧的地面水,單個實驗室的相對標準偏差不超過0.

5%。【注意事項】

如果水樣中含有氧化性物質(如遊離氯大於0.1mg/l時),應預先於水樣中加入硫代硫酸鈉去除。即用兩個溶解氧瓶各取一瓶水樣,在其中一瓶加入5ml(1+5)硫酸溶液和1g

碘化鉀,搖勻,此時遊離出碘。以澱粉作指示劑,用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍色剛褪,記下用量(相當於去除遊離氯的量)。在另一瓶水樣中,加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液,搖勻後,按操作步驟測定。

二、疊氮化鈉修正法

【原理】

水樣中含有亞硝酸鹽會干擾碘量法測溶解氧,可加入疊氮化鈉,使水中亞硝酸鹽分解而消除其干擾。在不含其他氧化、還原性物質,水樣中含fe2+達100~200mg/l時,可加入1ml40%氟化鉀溶液消除fe2+的干擾。

【儀器】

同碘量法。

【試劑】

1.鹼性碘化鉀-疊氮化鈉溶液:溶解500g氫氧化鈉於300~400ml水中;溶解150g碘化鉀(或135g碘化鈉)於200ml水中;溶解10g疊氮化鈉於40ml水中。

將上述三種溶液混合,加水稀釋至1000ml,貯於棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光儲存。

2.40%氟化鉀溶液:稱取40g氟化鉀(kf.2h2o)溶於水中。用水稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中。

其他試劑同碘量法。

【測定步驟】

同碘量法,僅將試劑鹼性碘化鉀改為鹼性碘化鉀-疊氮化鈉溶液。如水樣中含有fe2+干擾測定,則在水樣採集後,用吸管插入液麵下加入1ml40%氟化鉀溶液,1ml硫酸錳溶液和2ml鹼性碘化鉀-疊氮化鈉溶液,蓋好瓶蓋,混勻。以下步驟同碘量法。

【計算】

同碘量法。

【精密度和準確度】

經不同海拔高度4個實驗室分析於20℃含飽和溶解氧6.85~9.09mg/l的蒸餾水,單個實驗室相對標準偏差不超過0.4%,分析含溶解氧地面水,單個實驗室相對標準偏差不超過1%。

【注意事項】

疊氮化鈉是一種劇毒、易爆試劑,不能將鹼性碘化鉀-疊氮化鈉溶液直接酸化,否則可能產生有毒的疊氮酸霧。

三、膜電極法

【原理】

氧敏感薄膜電極由兩個與支援電解質相接觸的金屬電極及選擇性薄膜組成。薄膜只能透過氧和其他氣體,水和可溶解物質不能透過。透過膜的氧氣在電極上還原,產生微弱的擴散電流,在一定溫度下其大小和水樣溶解氧含量成正比。

電極法的測定下限取決於所用的儀器,一般適用於溶解氧大於0.1mg/l的水樣。水樣有色,含有可和碘反應的有機物時,不宜用碘量法及其修正法測定,可用電極法。

但水樣中含有氮、二氧化硫、碘、溴的氣體或蒸氣,可能干擾測定,需要經常更換薄膜或校準電極。

【儀器】

1.溶解氧測定儀:儀器分為原電池式和極譜式(外加電壓)兩種。

2.溫度計:精確至0.5℃。

【試劑】

1.亞硫酸鈉。

2.二價鈷鹽(cocl2.6h2o)

【步驟】

使用儀器時,按說明書操作。

1.測試前的準備

(1)按儀器說明書裝配探頭,並加入所需的電解質。使用過的探頭,要檢查探頭膜內是否有氣泡或鐵鏽狀物質。必要時,需取下薄膜重新裝配。

(2)零點校正:將探頭浸入每升含1g亞硫酸鈉和1mg鈷鹽的水中,進行校零。

(3)校準:按儀器說明書要求校準,或取500ml蒸餾水,其中一部分虹吸入溶解氧瓶中,用碘量法測其溶解氧含量。將探頭放入該蒸餾水中(防止曝氣充氧),調節儀器到碘量法測定數值上。

當儀器無法校準時,應更換電解質和敏感膜。

2.水樣的測定

按儀器說明書進行,並注意溫度補償。

【精密度與準確度】

經6個實驗室分析人員在同一實驗室用不同型號的溶解氧測定儀,測定溶解氧含量為4.8~8.3mg/l的5種地面水,每個樣品測定值相對標準偏差不超過4.

7%;絕對誤差(相對於碘量法)小於0.55mg/l。

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