測定熔點時若加熱太快會出現什麼結果

2021-05-28 04:34:41 字數 3902 閱讀 4847

1樓:demon陌

會使所測熔點資料偏高,熔程大,所以加熱不能太快。

熔點實質上是該物質固、液兩相可以共存並處於平衡的溫度,以冰熔化成水為例,在一個大氣壓下冰的熔點是0℃,而溫度為0℃時,冰和水可以共存。

如果與外界沒有熱交換,冰和水共存的狀態可以長期保持穩定。在各種晶體中粒子之間相互作用力不同,因而熔點各不相同。

同一種晶體,熔點與壓強有關,一般取在1大氣壓下物質的熔點為正常熔點。在一定壓強下,晶體物質的熔點和凝固點都相同。熔解時體積膨脹的物質,在壓強增加時熔點就要升高。

2樓:祁基文

加熱太快,升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大,所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內,以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況,只有緩慢加熱才能使此項誤差變小

由於毛細管法是間接測熔點方法,所以加熱升溫速度是本實驗的關鍵,當接近熔點時升溫速度一定要慢,應小於1~2℃/min;密切觀察加熱和熔化情況,及時記下溫度變化。 影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有: 1、熔點管本身要乾淨,管壁不能太厚,封口要均勻。

初學者容易出現的問題是,封口一端發生彎曲和封口端壁太厚,所以在毛細管封口時,一端在火焰上加熱時要儘量讓毛細管接近垂直方向,火焰溫度不宜太高,最好用酒精燈,斷斷續續地加熱,封口要圓滑,以不漏氣為原則。 2、樣品一定要乾燥,並要研成細粉末,往毛細管內裝樣品時,一定要反覆衝撞夯實,管外樣品要用衛生紙擦乾淨。 3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁,並使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置,同時要使溫度計水銀球處於b形管兩側管中心部位。

4、升溫速度不宜太快,特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時,升溫速度更不能快。一般情況是,開始升溫時速度可稍快些(5℃/min)但接近該樣品熔點時,升溫速度要慢(1-2℃/min),對未知物熔點的測定,第一次可快速升溫,測定化合物的大概熔點。 5、熔點溫度範圍(熔程、熔點、熔距)的觀察和記錄,注意觀察時,樣品開始萎縮(蹋落)並非熔化開始的指示訊號,實際的熔化開始於能看到第一滴液體時,記下此時的溫度,到所有晶體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度,這兩個溫度即為該樣品的熔點範圍。

6、熔點的測定至少要有兩次重複的資料,每一次測定都必須用新的熔點管,裝新樣品。進行第二次測定時,要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行。 7、使用硫酸作加熱浴液(加熱介質)要特別小心,不能讓有機物碰到濃硫酸,否則使溶液顏色變深,有礙熔點的觀察。

若出現這種情況,可加人少許硝酸鉀晶體共熱後使之脫色。採用濃硫酸作熱浴,適用於測熔點在220℃以下的樣品。若要測熔點在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。

參考資料:http://wenku.

3樓:匿名使用者

加熱太快,升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大;

測定熔點法

熔點測定法一般有三種方法,

(1)第一法:測定易粉碎的固體藥品;

(2)第二法:測定不易粉碎的固體藥品(如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等);

(3)第三法:測定凡士林或其他類似物質。

注:各品種項下未註明時,均係指第一法。

注意事項

(1)調節升溫速率使每分鐘上升2.5~⒊0℃;供試品開始區域性液化時(或開始產生氣泡時)的溫度作為初熔溫度;

(2)供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時,應以供試品分解物開始膨脹上升時的溫度作為全熔溫度;

(3)某些藥品無法分辨其初熔、全熔時,可以其發生突變時的溫度作為熔點。

4樓:浪尖飛魚

那樣就測不準具體的熔點了,要慢慢加熱讓溫度一點點增加,這樣就能較為準確看到融化時的溫度了,熔點準確性也會更高。

5樓:這是米蟲

熔點偏高,熔程大。加熱太快,升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大,所以加熱不能太快.這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內,以使固體熔化.

另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況,只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。

6樓:素寫寒月姬

加熱時間會減少,達到熔點立即反應。這也要看什麼物質,一般物質都是以上規律,特殊物質可能會伴有其他化學反應。

7樓:零韻天空

測量結果比實際熔點大

測定熔點時,若遇到下列情況將產生什麼結果?

8樓:匿名使用者

1)毛細管壁太厚

升溫過慢,壁厚看不很清,沒有及時發現初熔,2)樣品熔封

回不嚴,尚有針孔

答會有氣體殘存,將樣品吹起,

3)熔點管不乾淨

因有雜質熔點下降

4)樣品不幹燥

水汽阻礙觀測,不純熔點下降

5)樣品不夠細,填裝不夠緊密

有塌陷6)加熱速度較快7

熔化過快,看不清晰

7)重新固化的樣品再測熔點

結晶體被破壞,熔程變長

在測量熔點時如果熔點管太厚會導致什麼結果

9樓:匿名使用者

熔點管厚了會影響傳熱,導致溫度計測的熔點偏低

10樓:村裡唯一的希望喲

在測量熔點

時如bai果du熔點管太厚會導致:

1)毛細zhi管壁太厚dao

升溫過慢,壁厚看回不很清,沒有及時發現初答熔。

2)樣品熔封不嚴,尚有針孔

會有氣體殘存,將樣品吹起。

3)熔點管不乾淨

因有雜質熔點下降。

4)樣品不幹燥

水汽阻礙觀測,不純熔點下降。

5)樣品不夠細,填裝不夠緊密

有塌陷。

6)加熱速度較快

熔化過快,看不清晰。

7)重新固化的樣品再測熔點

結晶體被破壞,熔程變長。

測定熔點時加熱速度對測定結果有何影響

11樓:匿名使用者

一般要求緩慢升溫,仔細觀察。升溫速度過快,會導致測定值偏高。升溫速度過慢有影響測定效率,延長測定時間。

測定熔點時,為什麼要控制升溫速度?

12樓:喵喵喵啊

測定熔點時要控制升溫速度:能更好的觀察其過程,同時也是為了減小誤差 ,若升溫太快會使測量值偏高。

測定方法:在一定壓力下,固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的,初熔至全熔的溫度不超過0.5~1℃。

但如混有雜質則其熔點下降,且熔距也較長。因此熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。

測定方法一般用毛細管法和微量熔點測定法。在實際應用中我們都是利用專業的測熔點儀來對一種物質進行測定。

擴充套件資料

熔點實質上是該物質固、液兩相可以共存並處於平衡的溫度,以冰熔化成水為例,在一個大氣壓下冰的熔點是0℃,而溫度為0℃時,冰和水可以共存,如果與外界沒有熱交換,冰和水共存的狀態可以長期保持穩定。

在各種晶體中粒子之間相互作用力不同,因而熔點各不相同。同一種晶體,熔點與壓強有關,一般取在1大氣壓下物質的熔點為正常熔點。在一定壓強下,晶體物質的熔點和凝固點都相同。

熔解時體積膨脹的物質,在壓強增加時熔點就要升高。

13樓:焦水淼

熔點測定過程中,只有很好的控制升溫

速度才能觀察到物質的始熔到全熔的過程,記錄熔程,升溫過快這些過程一下就結束了,不利於紀錄,和測定的準確

加熱一般用水浴加熱的方式比較容易控制加熱速率,四個高度:熔點管貼近水銀球中部,水銀球放在b形管兩個側管中間,b形管裝水只需裝到水位剛好淹沒b形管上測管,加熱用酒精燈外焰對b形管測管尖部加

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