1樓：匿名使用者
4.1 氯化鋁含量的測定
4.1.1 方法提要
在微酸性溶液中，以二苯偶氮碳醯肼為指示劑，用硝酸汞標準滴定溶液滴定氯離子。
4.1.2 試劑和材料
4.1.2.1 95％乙醇(gb／t 679)。
4.1.2.2 硝酸(gb／t 626):1+1溶液。
4.1.2.3 硝酸(gb／t 626):1+15溶液。
4.1.2.4 硝酸汞標準滴定溶液:c[1／2hg(no3)2]約0.1mol／l。
a．配製
稱取17．13g硝酸汞[hg(no3)2•h2o]，加7ml硝酸溶液(4.1.2.2)和少量水溶解，必要時過濾。用水稀釋至1 000ml，搖勻。
或者，稱取10.85g氧化汞(hgo)，加20ml硝酸溶液(4.1.2.2)和少量水溶解，必要時過濾。用水稀釋至1000ml，搖勻。
b．標定
稱取0.15～0.20g預先於500～600℃灼燒至恆重的氯化鈉(容量基準試劑)(gb1253)，精確至0.
0002g。置於250ml錐形瓶中，加100ml水溶解。加2～3滴溴酚藍指示液，滴加硝酸溶液(4.
1.2.3)至恰呈黃色並過量2滴。
加1ml二苯偶氮碳醯肼指示液，用配製好的硝酸汞標準滴定溶液滴定至溶液變為淺紫紅色即為終點。
同時做空白試驗。
收集滴定後的含汞廢液，按附錄a的規定處理。
c．計算
硝酸汞標準滴定溶液的濃度c[l／2hg(no3)2]按式(1)計算：
式中：m——稱取的氯化鈉的質量，g；
v——滴定中消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積，ml；
v0——空白試驗消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積，ml；
0.05844——與1.00ml硝酸汞標準滴定溶液相當的以克表示的氯化鈉的質量。
4.1.2.5 溴酚藍(gb／t 12592)：0.4g／l乙醇溶液。
4.1.2.6 二苯偶氮碳醯肼：5g／l乙醇溶液。
4.1.3 分析步驟
4.1.3.1 試驗溶液的製備
用內徑約15mm的帶蓋的稱量瓶迅速稱取約1g試樣，精確至0.0002g。將稱量瓶小心放入裝有80ml水的200ml帶磨口塞的量筒(或其他相當的容器)中，立即蓋緊磨口塞，輕輕搖動，使稱量瓶蓋開啟。
待試樣全部溶解、***氣體完全被水吸收後，將溶液全部轉移到250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.1.3.2 測定
用移液管移取25ml試驗溶液(4.1.3.
1)，置於250ml錐形瓶中，加約75ml水，2～3滴溴酚藍指示液。滴加硝酸溶液(4.1.
2.3)至恰呈黃色並過量2滴。加1ml二苯偶氮碳醯肼指示液，用硝酸汞標準滴定溶液滴定至溶液變為淺紫紅色即為終點。
同時做空白試驗。
收集滴定後的含汞廢液，按附錄a的規定處理。
4.1.4 分析結果的表述
以質量百分數表示的氯化鋁(alcl3)含量(x1)按式(2)計算：
式中：c——硝酸汞標準滴定溶液的實際濃度，mol/l；
v——滴定中消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積，ml；
v0 ——空白試驗中消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積，ml；
m——試料的質量，g；
0.04445——與1.00ml硝酸汞標準滴定溶液相當的以克表示的氯化鋁的質量；
x2——4.2條測得的鐵(以fecl3計)含量，％；
0.822——氯化鐵換算成氯化鋁的係數。
4.1.5 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.3％。
4.2 鐵含量的測定
4.2.1 方法提要
同gb／t 3049第2章。
4.2.2試劑和材料
同gb／t 3049第3章。
4.2.3 儀器、裝置
同gb／t 3049第4章。
4.2.4 分析步驟
4.2.4.1 工作曲線的繪製
按gb／t 3049第5.3條規定，使用3cm吸收池及相應的鐵標準溶液用量，繪製工作曲線。
4.2.4.2 測定
用移液管移取50ml(優等品、一等品)或20ml(合格品)試驗溶液(4.1.3.
1)，置於100ml燒杯中。再移取相同體積的水，置於另一100ml燒杯中。以下按gb／t3049從第5.
4.1條「必要時，加水至60ml……」開始進行操作。
4.2.5 分析結果的表述
以質量百分數表示的鐵(以fecl3計)含量(x2)按式(3)計算：
式中：m1——根據測得的試驗溶液吸光度從工作曲線上查出的鐵的量，mg；
m2——根據測得的試劑空白溶液吸光度從工作曲線上查出的鐵的量，mg；
v——所取試驗溶液(4.1.3.1)的體積，ml；
m——製備試驗溶液(4.1.3.1)時稱取的試料的質量，g；
2.90——鐵換算成氯化鐵的係數。
4.2.6 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值，優等品、一等品不大於
0.01％，合格品不大於0.02％。
4.3 水不溶物含量的測定
4.3.1 試劑和材料
4.3.1.1 硝酸銀(gb/t 670)：10g/l溶液。
4.3.2 儀器、裝置
4.3.2.1 坩堝式過濾器：濾板孔徑5—15μm。
4.3.3 分析步驟
稱取約10g試樣，精確至0.01g，置於乾燥的400ml燒杯中，蓋上表面皿。緩慢加入100ml水溶解(在通風櫥中操作)。
用已於105～110℃乾燥恆重的坩堝式過濾器過濾，用水洗滌至無氯離子為止(用硝酸銀溶液檢驗)。於105～110℃乾燥至恆重。
4.3.4 分析結果的表述
以質量百分數表示的水不溶物含量(x3)按式(4)計算：
式中：m1——坩堝式過濾器的質量，g；
m2——水不溶物和坩堝式過濾器的質量，g；
m——試料的質量，g。
4.3.5 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.01％。
4.4 重金屬含量的測定
4.4.1 方法提要
在微酸性介質中，重金屬離子與硫化氫反應，生成硫化物沉澱，形成暗色的懸浮液。與標準比色溶液比較。
4.4.2 試劑和材料
4.4.2.1 抗壞血酸。
4.4.2.2 乙酸—乙酸鈉緩衝溶液：ph約為3。
4.4.2.3 飽和硫化氫水，使用前製備。
4.4.2.4 鉛標準溶液：1ml含0.1mgpb。
4.4.3 儀器、裝置
4.4.3.1 比色管：50ml。
4.4.4 分析步驟
4.4.4.7 試驗溶液的製備
稱取2.50±0.01g(優等品)或1.25±0.01g(一等品)試樣，小心溶解，必要時過濾。全部轉移到50ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.4.4.2 測定
移取30ml試驗溶液(4.4.4.
1)，置於50ml比色管中，加0.1g抗壞血酸，5ml緩衝溶液，10ml飽和硫化氫水，用水稀釋至刻度，搖勻。於暗處放置10min。
所呈顏色不得深於標準比色溶液。
標準比色溶液的製備：
移取10ml試驗溶液(4.4.4.1)，置於另一支50ml比色管中，移入0.6ml(對於優等品)或2ml(對於一等品)鉛標準溶液，與試樣同時同樣處理。
4.5 遊離鋁含量的測定
4.5.1 方法提要
在三氯化鐵存在下，在硫磷混酸介質中，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定。
4.5.2 試劑和材料
4.5.2.1 磷酸(gb／t 1282)。
4.5.2.2 硫酸(gb／t 625)：1+3溶液。
4.5.2.3 三氯化鐵(hg／t 3—1085):100g／l溶液。
4.5.2.4 重鉻酸鉀(工作基準試劑)(gbl259):c(1/6k2cr2o7)＝0.0100mol/l標準滴定溶液。
稱取0.4903g預先於150～200℃乾燥至恆重的重鉻酸鉀，加水溶解。全部轉移到1000ml容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。
4.5.2.5 二苯胺磺酸鈉：2.5g／l溶液。
4.5.3 儀器、裝置
4.5.3.1 冰浴。
4.5.3.2 電磁攪拌器：配有攪拌子。
4.5.4 分析步驟
將冰浴放在電磁攪拌器上。量取50ml三氯化鐵溶液，置於盛有100ml水的400ml燒杯中，放入攪拌子，插入溫度計。將燒杯置於冰浴中，開動攪拌使溶液冷至20℃以下。
稱取約10g試樣，精確至0.01g，緩慢地(每次少量)加入到冷的三氯化鐵溶液中，保持溫度不超過25℃。試料全溶後，將燒杯從冰浴中取出。
加入4.5ml硫酸溶液，混勻，再加入4.5～5.
0ml磷酸，混勻，加入6—7滴二苯胺磺酸鈉指示液，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液變為紫色即為終點。
按上述步驟，只是不加試樣，進行空白試驗。
4.5.5 分析結果的表述
以質量百分數表示的遊離鋁含量(x4)按式(5)計算：
式中：c——重鉻酸鉀標準滴定溶液的實際濃度，mol／l；
v——滴定中消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積，ml；
v0——空白試驗消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積，ml；
m——試料質量，g；
0.008994——與1.00ml重鉻酸鉀標準滴定溶液[c(1／6k2cr2o7)＝1.000mol/l]相目當的以克表示的鋁的質量。
蒸發三氯化鋁的水溶液得到的是無水三氯化鋁嗎
蒸發 三氯化鋁 的 水溶液是絕不可能得到無水三氯化鋁的，具體制法是al在乾燥的cl2中發生反應，而且要無水，三氯化鋁溶於醇，這句話指的是無水三氯化鋁，三氯化鋁遇水強烈水解。三氯化鋁是強酸弱鹼鹽，在水溶液中會發生水解，alcl3 3h2o al oh 3 3hcl 可逆的 不加熱時由於是可逆的，反應程...
求聚合氯化鋁的生產方法。詳細點聚合氯化鋁生產的工藝流程如下
內容來自使用者 歐陽兵 聚合氯化鋁的生產工藝 一 原料生產聚合氯化鋁的原料主要有兩大類 一類是含鋁礦物，包括鋁土礦 三水鋁石 一水軟鋁石 一水硬鋁石 粘土 高嶺土 明礬石等 另一類是其它含鋁原料，包括金屬鋁 廢鋁屑 灰鋁 氫氧化鋁 三氯化鋁 煤矸石 粉煤灰等。只有以鋁錠 鋁屑 氫氧化鋁為原料和以硫酸...
無水氯化鋁是白色晶體，易吸收水分，在178昇華，裝有無水氯
化學反應方程式為 alcl3 3h20 al oh 3 3hcl 氯化鋁在有水的情況下極易水解生成al oh 3，和鹽酸由於鹽酸極易揮發，所以會有白霧出現。1 濃鹽酸和抄二氧化錳在襲 加熱條件下能發生氧化bai 還原反應du生成氯化錳 氯氣 zhi水，反應為mno2 4hcl 濃 dao mncl2...